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［摘要］

為了激發學生對高分子物理實驗課程的積極性，提高大型儀器設備的利用率，拓寬學生的知識面，使學生在本科階段接觸到先進的儀器測試技術，我們將橡膠加工分析儀器用于高分子物理實驗教學。本文介紹了橡膠加工分析儀的主要檢測功能，并通過三種橡膠加工分析實驗的設置闡述了橡膠加工分析儀的具體應用。該實驗的設置可以使學生通過實驗鞏固高分子物理知識，分析橡膠加工分析實驗中具體的高分子物理問題，更好地理解與掌握高分子基本理論。

［關鍵詞］

橡膠加工分析儀；高分子物理實驗；大型儀器；教學應用

儀器設備是高校實驗室的主要技術裝備，是高校實驗教學、科學研究得以順利進行的重要保障。大型儀器設備不但可以用于科研和研究生教學，也可以用于本科實驗教學，為學生日后走上工作崗位提供實際鍛煉的機會。［1］因此將大型儀器用于實驗教學的改革與探索一直以來是各大高校實驗室研究的方向。［2］橡膠加工分析儀是一種新型的動態力學流變儀，它不僅可以像硫化儀那樣在一次試驗中對膠料硫化前、硫化中和硫化后的黏彈性進行測量，而且可以在一定的頻率、溫度和應變范圍內測定聚合物的動態性能。［3］橡膠的制備及加工工藝流程直接影響橡膠的質量及技術指標，各項性能的集成優化是提高橡膠產品綜合性能的最佳手段。為激發學生對高分子物理實驗課程的學習積極性，拓寬學生的知識面，提高大型儀器設備的利用率，我們在2013—2014及2014—2015學年的高分子物理實驗課程中，將橡膠加工分析儀應用于本科實驗教學，目的是讓學生在本科階段就接觸到本學科的先進儀器設備，了解一些學科前沿知識，掌握先進的實驗測試技術，激發學生對專業方向的認知，同時通過做實驗，加深學生對高分子物理課程相關知識的理解。

一、橡膠加工分析儀的功能簡介

實驗所用橡膠加工分析儀為臺灣高鐵－RPA8000，如圖1所示。RPA8000是一臺集生膠檢測、加工性能檢測、流變特性檢測和動態機械性能測試于一體的綜合性測試儀器。RPA8000橡膠加工分析儀的測試方法包括硫化／變溫硫化、頻率掃描、應變掃描、溫度掃描及應力松弛。此外，RPA8000還能給出膠料的彈性轉矩（S′）、黏性轉矩（S″）、損耗因子（tanδ）等數據，以及復合轉矩（S＊）、彈性模量（G′）、黏性模量（G″）、復合模量（G＊）等數值。以上數據的分析可為膠料硫化條件的判定提供有力的依據。［3］

二、橡膠加工分析儀在高分子物理實驗中的應用實例

（一）生膠的頻率掃描測試頻率掃描是指在應變和測試溫度保持不變的條件下，考查膠料性能隨頻率的變化情況。為使學生了解不同膠料由于微觀結構差異而導致的性能差異，我們設計了不同異戊二烯生膠的頻率掃描實驗。該實驗固定應變角度為0．5°，測試溫度為60℃，測試了頻率為5、20、50、100、150、200、300、400、600、800cpm時的彈性模量（G′）。圖2為樣品彈性模量G′隨頻率f變化的關系圖。由圖2可以看出，在溫度和應變一定的情況下，四種樣品的彈性模量G′均隨著頻率的增加而增大，其初始值大致相同，但由于四種樣品微觀結構不同從而表現出不同的彈性模量。實際生產加工過程中常以頻率的高低來表示加工速度的快慢，速度加快則加工性能變差。［4］也就是說膠料的彈性模量隨著頻率的增加而增大，表明在實際加工過程中G′隨著加工速度的加快而增大，從而不利于加工。橡膠加工分析儀的頻率掃描結果可以用來判斷樣品加工性能的好壞。該實驗可使學生了解到，膠料微觀結構不同會導致其力學性能不同，從而學生可以初步判定其加工性能。

（二）混煉膠的應變掃描及多次加工實驗為使學生了解炭黑網絡對橡膠的補強作用，我們設計了混煉膠應變掃描實驗。該實驗固定實驗溫度為60℃，實驗頻率為60cpm，應變角度分別為0．02°、0．05°、0．1°、0．2°、0．5°、1．0°、2．0°、5．0°、7．0°，一個樣品進行兩次掃描，以查看小應變和大應變下混煉膠彈性模量的變化。圖3為混煉膠的兩次應變掃描曲線。由圖3可知，在溫度與頻率一定的情況下，混煉膠的彈性模量隨應變的增加而減小，tanδ隨著應變的增加而增大。此外，在第一次應變掃描時，混煉膠的彈性模量G′在小應變時較大，隨著應變的進一步增大而明顯降低。第二次應變掃描時混煉膠的彈性模量G′在低應變情況下遠遠低于第一次掃描值。這是因為混煉膠中形成的炭黑網絡對橡膠的補強作用較強，由于膠料沒有硫化交聯，這種炭黑增強網絡在大應變時很容易被破壞。而在第一次應變掃描時，低應變時炭黑增強網絡沒有破壞，因此彈性模量G′高，當應變繼續增大時炭黑增強網絡逐漸被破壞，G′明顯降低并趨于一定值。隨后的第二次應變掃描，由于原有的炭黑增強網絡已被破壞而來不及恢復，因此在低應變時，G′要遠遠低于第一次應變掃描值。該實驗可以讓學生直觀地認識到炭黑對橡膠的補強作用，同時亦能了解為固定這種補強作用而需要對橡膠進行硫化交聯。

（三）SBS彈性體的溫度掃描設置SBS彈性體溫度掃描實驗的目的是通過溫度掃描查看SBS熱塑性彈性體模量隨溫度的變化，以便讓學生了解SBS為什么具有熱塑性。溫度掃描時固定頻率和應變，改變溫度條件，因此該實驗設定掃描頻率為10cpm，應變角度為0．5°，溫度范圍為60℃～130℃。圖4為SBS彈性體的溫度掃描曲線。由圖4可見，SBS彈性體的彈性模量G′隨著溫度的增加而逐漸降低，而損耗角正切tanδ隨著溫度的增加在90℃附近有峰值出現，之后隨著溫度的進一步上升，tanδ逐漸明顯增加。SBS是聚苯乙烯和聚丁二烯的三嵌段共聚物，由于聚苯乙烯的玻璃化轉變溫度在100℃左右，其在常溫下能起到物理交聯的作用，從而SBS表現出彈性體的性質。當進行溫度掃描時，隨著溫度的升高，聚苯乙烯鏈段運動能力增強，在高于90℃時聚苯乙烯由玻璃態轉變為高彈態，從而失去物理交聯作用，此時SBS表現出未硫化橡膠的性質，G′明顯降低且tanδ有極大值出現。之后溫度進一步升高，達到聚合物黏流溫度，tanδ劇烈增加。該實驗可以讓學生充分掌握SBS具有熱塑性的理論知識，這一典型實例有助于學生深入分析聚合物材料分子結構與性能的關聯規律。

三、結束語

在高分子物理實驗教學中，我們通過“橡膠加工分析實驗”使學生們了解了橡膠加工分析儀的基本結構及加工分析原理，掌握了儀器的基本操作、測試方法，并通過數據分析了實驗中體現出來的高分子物理問題。兩個學期的實踐證明，該項實驗的設置增加了學生對科學研究的興趣，教學效果良好。

參考文獻：

［1］王秀萍，張方．虛實結合擴大大型儀器設備對本科實驗教學開放［J］．實驗技術與管理，2014，31（4）：237－239．

［2］朱耕宇，陳雪萍．全面開放大型儀器支撐本科教學實驗的改革［J］．化工高等教育，2009（2）：42－44．

［3］蘇忠鐵，劉淑梅，汪惠玲，等．RPA2000橡膠加工分析儀的檢測功能［J］．橡膠工業，2002（4）：235－237．

［4］劉冬，王慶福，宋智彬，等．不同聚丁二烯橡膠RPA動態性能分析［J］．世界橡膠工業，2009，36（6）：19－24．

作者：唐萍 張春慶 單位：大連理工大學 化工環境生命學部化工學院高分子材料實驗室