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1儀器與試藥

日本島津LC-10ADVP高效液相色譜儀，島津SPD-10AVP紫外檢測器，HW色譜工作站。甲醇為色譜純，水為二次重蒸水，其余試劑均為分析純。馬兜鈴酸A對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號110746-200406)；關(guān)木通藥材經(jīng)南京中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院生藥教研室王春根教授鑒定。

2方法與結(jié)果

2.1色譜條件采用Lichrospher-C18柱（4.6mm×200mm，5μm）,流動相為甲醇-0.1%冰醋酸溶液(70∶30)；流速1.0ml/min；檢測波長310nm；柱溫為30℃；進樣20μl。色譜圖見圖1～2。

圖1馬兜鈴酸A對照品的HPLC圖（略）

圖2關(guān)木通藥材的HPLC圖（略）

2.2溶液的制備

2.2.1供試品及炮制品的制備取關(guān)木通原藥材，除去雜質(zhì)，過40目篩。

炒焦：稱取關(guān)木通飲片100.0g，置炒制容器內(nèi)，用中火加熱，炒至表面焦黃或焦褐色，斷面深黃色，有香氣逸出，取出，晾涼，裝至密封袋封口。

滑石粉炒：稱取關(guān)木通飲片50.0g，滑石粉20.0g。先將滑石粉至熱鍋內(nèi)，用中火加熱炒至靈活狀態(tài)時，投入關(guān)木通飲片，不斷翻炒，炒至飲片表面顏色加深時，取出，篩去滑石粉，晾涼，裝至密封袋封口。

麩炒：稱取關(guān)木通飲片100.0g，麥麩10.0g。先將鍋燒熱，撒入麥麩，用中火加熱，待冒煙時投入關(guān)木通飲片，不斷翻炒，炒至深黃色時，取出，篩去麥麩，晾涼，裝至密封袋封口。

2.2.2對照品溶液的制備精密稱取在五氧化二磷干燥器中真空干燥至恒重的馬兜鈴酸A對照品適量，加甲醇溶解，制成每毫升含1.025mg的溶液，作為母液。精密吸取1.025mg/ml的母液4ml，加甲醇定容至50ml的量瓶，得0.082mg/ml的對照品溶液，備用。

2.2.3供試品溶液的制備精密稱取關(guān)木通樣品粉末2g，置圓底燒瓶中，加入甲醇30ml/20ml，水浴加熱回流提取2次，第1次2h，第2次1h，濾過,合并濾液，回收甲醇后，定容至25ml量瓶中；取1ml并定容至10ml量瓶中，即作為藥材供試品溶液。按該法制得“2.2.1”項下3種炮制品的供試品溶液。每種供試品均按此法做3份。

2.3線性關(guān)系考察精密吸取濃度為0.082mg/ml的對照品溶液1，2，3，4，5，6ml，甲醇稀定容釋至10ml。在上述色譜條件下進樣20μl進行測定。以濃度C（μg/ml）為橫坐標，以馬兜鈴酸A平均峰面積Y為縱坐標進行線性回歸，得回歸方程，C=4×10-5Y-0.4665，r=0.9998，線性范圍是8.2～49.2μg，結(jié)果表明馬兜鈴酸A在8.2～49.2μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.4精密度實驗精密吸取濃度為24.6μg/ml的對照品溶液20μl，連續(xù)進樣5次，測得馬兜鈴酸A峰面積值的RSD為1.11%,結(jié)果表明精密度良好。

2.5穩(wěn)定性實驗精密吸取同一份藥材供試液20μl，分別于0，3，6，9，12，15h進樣，記錄峰面積,其RSD為1.15%，結(jié)果表明在15h內(nèi)基本穩(wěn)定。

2.6重復(fù)性實驗精密稱取同一批關(guān)木通藥材2g,共5份，用與“2.2.3”項下相同的方法制得供試液，測得的馬兜鈴酸A的含量RSD=2.80%，結(jié)果表明重復(fù)性良好。

2.7加樣回收率實驗精密稱取已知含量的關(guān)木通藥材1g，共6份，分別置圓底燒瓶中，各精密加入一定量的馬兜鈴酸A對照，用與“2.2.3”項下相同的方法制得供試液。結(jié)果見表1。

表1馬兜鈴酸A加樣回收率實驗結(jié)果（略）

2.8藥材及炮制品的測定精密吸取各供試液20μl，注入液相色譜儀，各進3針，樣品色譜圖見附圖用外標一點法計算含量（見表2）。由關(guān)木通生藥材和炮制品含量測定結(jié)果計算，生藥材與各炮制品之間馬兜鈴酸A含量有顯著性差異(P<0.01)。

表2關(guān)木通原藥材及炮制品中馬兜鈴酸A的含量（略）

3討論

穩(wěn)定性實驗結(jié)果表明，供試品溶液立即測定與放置24h后測定的相對標準差在測定誤差范圍內(nèi)，供試液在24h內(nèi)是穩(wěn)定的。

馬兜鈴酸是3，4-次甲二氧基-10-硝基-1-菲酸的衍生物，具有羧基［3］。本實驗供試品圖譜中主成分峰前有一雜質(zhì)峰，最初采用甲醇-水作為流動相，結(jié)果峰形對稱性不好，峰形寬，理論塔板數(shù)低，分離度達不到1.5以上，同一份樣品多次進樣重復(fù)性和穩(wěn)定性差，加入冰醋酸后，分離度達到1.7，峰形可以得到改善，樣品重復(fù)性好，穩(wěn)定性好，隨著甲醇的比例增大，保留時間縮短。本法簡單，準確，快捷，可作為關(guān)木通藥材中馬兜鈴酸A的含量測定方法。

關(guān)木通在中國有悠久的用藥歷史和堅實的臨床基礎(chǔ),常配伍使用,幾乎不單獨應(yīng)用。本實驗中考察了關(guān)木通炮制前、后馬兜鈴酸A煎出量的變化,結(jié)果表明,炮制后馬兜鈴酸A的煎出量較炮制前關(guān)木通藥材明顯降低,從一個側(cè)面說明了通過炮制降低關(guān)木通毒性的合理性。另外,這3種炮制方法均是以藥化的角度來考慮的，但是藥理上是否一致，還需要進一步的實驗研究。