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《當(dāng)代化工雜志》2015年第四期

1實驗部分

1.1試劑和儀器NaHCO3、甲醇均為工業(yè)級；SartoriusAG型精密pH計：德國賽多利斯公司；DR2800型水質(zhì)分析儀：美國哈西公司；723N型可見分光光度計：上海啟威電子有限公司；BT-210S型電子分析天平：德國賽多利斯公司；YSI550A型溶氧儀：美國YSI金泉公司，DP5000在線pH計：米頓羅；SG3便攜式電導(dǎo)率儀：瑞士梅特勒。試驗用SH-pH型pH控制-補料搖床：上海國強生化工程裝備有限公司。

1.2廢水水質(zhì)試驗用水取自某氮肥企業(yè)的污水儲罐。首先經(jīng)過硝化細菌脫氨氮處理后，廢水中累積了大量的亞硝酸鹽，然后利用硝化反應(yīng)之后的廢水進行反硝化脫氮規(guī)律研究，反硝化過程以甲醇作為碳源。反硝化用水水質(zhì)見表1。

1.3生物樣品來源硝化階段以撫順石油化工研究院開發(fā)的以亞硝酸菌為主的硝化污泥[7]作為接種污泥，反硝化階段以亞硝酸鹽為底物的反硝化菌為主的反硝化顆粒污泥[8]作為接種污泥。

1.4試驗方法試驗首先利用100L反應(yīng)器，采用亞硝化細菌為主的活性污泥完成尿素生產(chǎn)過程產(chǎn)生廢水的硝化脫氨氮反應(yīng)，然后再利用硝化反應(yīng)的出水作為反硝化脫氮反應(yīng)的進水，采用自動控制補料搖床進行批次試驗，研究反硝化脫氮規(guī)律，確定針對尿素生產(chǎn)過程排放廢水的反硝化適宜pH和碳氮比。

1.5分析方法ρ（NH3-N）采用GB7478-1987《水質(zhì)-銨的測定-蒸餾滴定法》測定；ρ（NO2--N）采用GB7493-1987《水質(zhì)-亞硝酸鹽氮的測定-分光光度法》測定；ρ（NO3--N）采用GB7480-1987《水質(zhì)-硝酸鹽氮的測定-酚二磺酸分光光度法》測定；DO和溫度采用溶氧儀測定；pH采用pH計測定。COD采用GB11914-1989《水質(zhì)-化學(xué)需氧量的測定-重鉻酸鹽法》測定；污泥濃度(以MLSS計)采用重量法測定。

2結(jié)果與討論

2.1C/N對反硝化過程的影響在反硝化過程中，碳源除了作電子供體外，還作為微生物生長所需營養(yǎng)物質(zhì)而被消耗，所以污水中污染源種類和濃度不同，則需要不同的碳氮比。本試驗將DO控制在0.5~2.0mg/L范圍內(nèi)，調(diào)節(jié)初始pH為8.0，污泥濃度(MLSS)為1800mg/L左右，在進水C/N分別為1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1和6∶1六種情況進行試驗，反應(yīng)液體積均為150mL，考察不同C/N條件下的反硝化脫氮效果。

2.1.1C/N對TN去除率的影響從圖1可以看出，在不同C/N條件下顆粒污泥脫氮效果存在很大差別。當(dāng)C/N≥3∶1時，反應(yīng)進行6h，總氮去除率達99%以上；當(dāng)C/N為2∶1時反應(yīng)進行6h，總氮去除率只有76.79%，此后不再進行反硝化脫氮；而C/N為1∶1時，反應(yīng)進行4h總氮去除率達38.8%，此后停止反硝化，表明碳源不足限制了反硝化反應(yīng)的繼續(xù)進行。由此可見充足的碳源是保證反硝化脫氮順利進行的必要條件。

2.1.2C/N對COD去除率的影響從圖2可以看出，C/N不同，顆粒污泥對COD的去除效果具有明顯差別，在6h前反應(yīng)液中COD的去除率均呈上升趨勢，且隨著C/N的增加，上升趨勢變緩；反應(yīng)進行6h后，當(dāng)C/N≤3∶1時，COD去除率達到80%以上；當(dāng)C/N為5∶1和6∶1時COD去除率只有56.75%和51.28%，這表明C/N過高將影響COD的去除效果，雖然能保證良好的脫氮效果，但是水樣中會有大量的剩余COD，這仍然影響出水水質(zhì)。綜合考慮TN和COD的去除，將C/N控制在3∶1左右可同時滿足脫氮和除COD的需要。

2.2初始pH對反硝化過程的影響有文獻報道反硝化反應(yīng)最適宜的pH值是6.5~7.5，pH高于8或者低于6時，反硝化速率將大為下降。本實驗將DO控制在0.5~2.0mg/L范圍內(nèi)，C/N為3∶1，MLSS為1800mg/L，進水初始pH分別調(diào)整為6.5、7.0、7.5、8.0、8.5和9.0六種情況，反應(yīng)液體積均為150mL。試驗過程中檢測6h內(nèi)總氮和COD隨反應(yīng)時間的變化規(guī)律。

2.2.1TN去除效果圖3是不同初始pH條件下總氮濃度隨反應(yīng)時間的變化情況，隨著反應(yīng)的進行，在同一時間內(nèi)總氮濃度出現(xiàn)明顯差別。當(dāng)初始pH在8~9之間時，反應(yīng)過程差別不大，均在4h將200mg/L的總氮完全脫除；當(dāng)pH為7.5時反應(yīng)時間相對長一些，經(jīng)過5h將200mg/L的總氮完全脫除；而當(dāng)pH為7.0和6.5時，反應(yīng)進行5h時，總氮濃度分別降低到159.24和152.11mg/L，去除效果很差。由此可見，要想在短時間內(nèi)達到很好的去除效果，初始pH應(yīng)該大于7.5。

2.2.2COD和TN去除率當(dāng)反應(yīng)進行4h后，從圖4的COD和TN的總體去除效果來看，pH≥8.0的三種情況下，總氮去除率達99%以上，相應(yīng)COD去除率也高達80%以上；而當(dāng)pH≤7.5時，隨著pH的降低，COD和TN的去除率均呈下降趨勢。由此可見，初始pH不但影響TN的去除效果，同樣影響COD的去除效果。要想達到高效的脫氮和除COD效果，反應(yīng)器內(nèi)適宜的初始pH是至關(guān)重要的?？紤]到反硝化是個產(chǎn)生堿度的過程，因此本試驗條件下最適初始pH為8.0。

3結(jié)論

用富集馴化的短程反硝化顆粒污泥對尿素生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢水的硝化出水進行反硝化脫氮處理。在處理總氮濃度為200mg/L左右的廢水時，初始pH為8.0、碳氮比3∶1左右，可以同時實現(xiàn)總氮和COD的達標(biāo)處理。

作者：高會杰孫丹鳳郭志華單位：中國石化撫順石油化工研究院