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《大連工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)》2014年第四期

1實(shí)驗(yàn)方法

1．2．1再生絲瓜絡(luò)纖維偏光顯微鏡分析在90℃條件下，將一定量的經(jīng)堿－過氧化氫預(yù)處理［6］的絲瓜絡(luò)纖維粉末加入［BMIM］Cl和DMSO混合液中，快速攪拌溶解；每隔一段時(shí)間取少量樣品在HPL－85偏光熱臺(tái)顯微鏡下觀察，直至完全溶解后真空脫泡，制得淡黃色透明的紡絲原液。

1．2．2靜電紡再生纖維的制備采用實(shí)驗(yàn)室自制的靜電紡絲機(jī)對(duì)紡絲原液進(jìn)行紡絲，紡絲液經(jīng)噴絲頭噴出后引入室溫酒精中，制得靜電紡纖維。

1．2．3再生絲瓜絡(luò)纖維性能測(cè)試與表征SME分析：采用JSM－5600LV型掃描電子顯微鏡對(duì)纖維的表面形態(tài)進(jìn)行觀察。XRD分析：將樣品剪成粉末，壓入樣品架內(nèi)，采用SpectrumOneB型X射線衍射儀對(duì)纖維進(jìn)行XRD測(cè)試，2θ＝10°～50°。FTIR分析：將纖維素原樣與KBr混合研磨、壓片，采用DZF－6020型傅里葉變換紅外光譜對(duì)纖維進(jìn)行FTIR測(cè)試。

2結(jié)果與討論

2．1偏光顯微鏡分析纖維素在離子液體中的溶解過程如圖1所示。離子液體首先進(jìn)攻纖維素聚集物的外表面的氫鍵，尤其是纖維素分子鏈間的氫鍵，溶解過程是一個(gè)由外及里逐層溶解的過程。由于絲瓜絡(luò)纖維結(jié)晶度大，分子鏈排列較為規(guī)整，溶劑進(jìn)入纖維素內(nèi)部較為緩慢，與溶劑發(fā)生作用小，故而僅少量結(jié)構(gòu)疏松絲瓜絡(luò)纖維發(fā)生溶脹。經(jīng)過2h后，溶劑大量進(jìn)入纖維素內(nèi)部，將纖維素顆粒分解成更小的單位，隨著溶解時(shí)間的延長，溶脹纖維素與溶劑接觸的表面積不斷增加，促進(jìn)纖維素的溶解；6h左右，大顆粒的絲瓜絡(luò)纖維的晶態(tài)結(jié)構(gòu)被破壞；到8h后，可以觀察到纖維素完全溶解。

2．2靜電紡絲SEM分析在離子液體中加不同固含量的纖維素溶解后進(jìn)行紡絲。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)固含量較低時(shí)紡絲速度較快，形成少量纖維難以收集；隨著纖維固含量的增加，纖維形成量增大。圖2為不同固含量靜電紡纖維的SEM圖片。從圖2（a）可以看出，在固含量為3％時(shí)，纖維形貌不均勻，存在褶皺狀結(jié)構(gòu)。分析發(fā)現(xiàn)，較低固含量體系所得纖維表面由于在凝固浴中洗滌去除離子液體時(shí)，離子液體的不均勻分布和擴(kuò)散，導(dǎo)致纖維表面形成褶皺結(jié)構(gòu)。由圖2（b）、（c）分析可知，隨著固含量增加，纖維表面更加連續(xù)、光滑，且直徑逐漸減小。當(dāng)固含量超過5％時(shí)，由于黏度較大，很難進(jìn)行靜電紡絲。由圖2（d）知，加入少量共溶劑DMSO，大大降低了溶液表面張力、黏度，增加了溶液電導(dǎo)率，其可紡性大大改善，成功制備了再生絲瓜絡(luò)纖維。綜上可知，靜電紡絲最佳條件為：固含量5％＋2．5％DMSO，極板間距15cm，極板電壓20kV，最佳凝固浴為酒精。

2．3靜電紡絲XRD分析纖維素有5種主要的結(jié)晶變體，即纖維素Ⅰ、纖維素Ⅱ、纖維素Ⅲ、纖維素Ⅳ和纖維素X，纖維素的這些結(jié)晶變體在一定條件下可以相互轉(zhuǎn)化。從圖3可知，天然絲瓜絡(luò)纖維在2θ＝14．7°、16．4°、22．4°附近顯示3個(gè)特征吸收峰，這3個(gè)峰為Ⅰ型纖維素特征峰。靜電紡絲瓜絡(luò)纖維素在2θ＝19．9°、21．9°附近顯示特征吸收峰，這2個(gè)峰為Ⅱ型纖維素特征峰。這說明天然絲瓜絡(luò)纖維素在溶解與再生過程中，晶型發(fā)生了改變，由Ⅰ型纖維素轉(zhuǎn)變?yōu)棰蛐屠w維素，與纖維素溶解理論相符合。

2．4靜電紡絲FTIR分析圖4（a）為絲瓜絡(luò)纖維紅外譜圖，圖4（b）為靜電紡絲的FTIR譜圖。靜電紡絲瓜絡(luò)纖維在1730cm－1處的峰消失，說明堿處理除去了絲瓜絡(luò)纖維中部分木質(zhì)素。3433cm－1處出現(xiàn)了一個(gè)峰，對(duì)應(yīng)—OH的伸縮振動(dòng)；2894cm－1可歸屬于—CH2的伸縮振動(dòng)峰；1643cm－1附近出現(xiàn)吸收峰是因?yàn)榘肟s醛基的存在；1373cm－1附近的峰歸屬于C—H和C—OH鍵的剪切振動(dòng)；1161cm－1歸屬于—OH的面內(nèi)彎曲振動(dòng)。從紅外譜圖可以看出，靜電紡絲瓜絡(luò)纖維的化學(xué)結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生明顯的改變，這表明纖維素在離子液體的溶解過程是一個(gè)直接溶解的過程，溶解及再生過程無任何衍生物生成。

3結(jié)論

（1）堿處理絲瓜絡(luò)溶解在［BMIM］Cl后，靜電紡絲最佳條件：固含量5％＋2．5％DMSO，極板間距15cm，極板電壓20kV，凝固浴為酒精。（2）溶解前后絲瓜絡(luò)纖維由纖維素Ⅰ轉(zhuǎn)變?yōu)槔w維素Ⅱ，且靜電紡納米纖維溶解過程是直接溶解，無衍生物生成，但是，纖維直徑分布不勻，與實(shí)驗(yàn)條件關(guān)系很大，故要想得到性能優(yōu)良的再生絲瓜絡(luò)纖維，還需進(jìn)行大量的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行探索。

作者：解梓暢王迎單位：大連工業(yè)大學(xué)紡織與材料工程學(xué)院