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《硅酸鹽通報(bào)雜志》2016年第9期

摘要:

磷石膏是工業(yè)濕法生產(chǎn)磷酸排放出的固體廢棄物，在水泥生產(chǎn)中的應(yīng)用是其資源化利用的主要途徑。本文分析了磷石膏用于硅酸鹽水泥和硫鋁酸鹽水泥生產(chǎn)所面臨的問(wèn)題與挑戰(zhàn)，重點(diǎn)分析了磷石膏在硫鋁酸鹽水泥生產(chǎn)中的應(yīng)用前景。磷石膏作水泥原料時(shí)可為硅酸鹽水泥和硫鋁酸鹽水泥提供鈣質(zhì)，高溫煅燒可以降低雜質(zhì)對(duì)水泥性能的不利影響，但提高磷石膏分解率是需要深入研究的問(wèn)題。通過(guò)過(guò)量配入磷石膏可以生產(chǎn)高硫型硫鋁酸鹽水泥，磷石膏的分解率可以控制在較高水平。作后摻石膏時(shí)，磷石膏中雜質(zhì)可以作為功能組分改善硫鋁酸鹽水泥凝結(jié)時(shí)間。因此磷石膏在硫鋁酸鹽水泥生產(chǎn)中的應(yīng)用是值得關(guān)注的方向。

關(guān)鍵詞:

磷石膏;硫鋁酸鹽水泥;雜質(zhì);部分分解

1引言

磷石膏是工業(yè)濕法生產(chǎn)磷酸排放的固體廢棄物，每生產(chǎn)一噸磷酸大約產(chǎn)生4～5噸磷石膏。根據(jù)中國(guó)磷復(fù)合肥工業(yè)協(xié)會(huì)的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)，截止目前，我國(guó)磷石膏堆存量超過(guò)2．5億噸，近幾年每年排放量都在7000萬(wàn)噸以上［1-3］。由于磷石膏中雜質(zhì)的存在，磷石膏與天然石膏在物化性能方面存在差異，目前只有很小比例的磷石膏得到利用，大部分未被利用的磷石膏均采取堆放的形式處置。大量堆放的磷石膏不僅占用大量土地，對(duì)生態(tài)環(huán)境造成嚴(yán)重污染，磷石膏排放企業(yè)也不得不為此負(fù)擔(dān)高昂的處置費(fèi)用。從消納總量以及對(duì)環(huán)境影響角度綜合考慮，磷石膏制備建筑材料是最適宜的利用方式之一［4-5］。水泥是目前用量最大且最廣泛的大宗建筑材料，磷石膏在水泥生產(chǎn)中大規(guī)模利用是首先要考慮的，也將是磷石膏利用的重要途徑。本文對(duì)磷石膏在水泥生產(chǎn)中的應(yīng)用前景和面臨挑戰(zhàn)進(jìn)行分析討論，以期促進(jìn)磷石膏在水泥中應(yīng)用。

2磷石膏的特性

相比于天然石膏，磷石膏含水率較高，可達(dá)20%左右［6］，同時(shí)還含有少量磷礦、未洗凈磷酸鹽、氟化物以及少量放射性物質(zhì)、重金屬離子等，這些物質(zhì)通常吸附在二水石膏晶體上，從建材資源化的角度稱之為雜質(zhì)。這些雜質(zhì)主要以酸及其鹽的形式存在，如磷酸、磷酸鈣、氫氟酸、氟化鈣等，使得磷石膏呈現(xiàn)較強(qiáng)的酸性。磷石膏的pH值及其所含雜質(zhì)種類、含量等特性隨生產(chǎn)工藝等條件的變化而變化，但主要組分都是CaSO4•2H2O，含量通常都在80%以上［6-8］，表1是國(guó)內(nèi)一些企業(yè)所排放磷石膏的雜質(zhì)和硫酸鈣等主要成分和pH值的變化情況。圖1是典型磷石膏物相分析結(jié)果，可以看出磷石膏主要礦物成分是CaSO4•2H2O，由于雜質(zhì)含量較低，XRD圖譜中雜質(zhì)的衍射峰強(qiáng)非常低，通常難以判斷其類型和含量。圖2是磷石膏在掃描電鏡下的顯微照片，可以看到板狀二水石膏晶體周圍分布著粒狀和絮狀顆粒，晶體形態(tài)以平行四邊形和菱形為主，以星狀、放射狀聚集或交生長(zhǎng)成為一體［9-10］。較高的含水率和雜質(zhì)是磷石膏制備建筑材料面臨的主要問(wèn)題，如果不經(jīng)處理直接利用將對(duì)水泥性能產(chǎn)生不利影響。為保證水泥質(zhì)量，通常情況下需要對(duì)磷石膏進(jìn)行預(yù)處理，但這將導(dǎo)致水泥成本增加，限制其規(guī)模化利用。

3磷石膏生產(chǎn)硅酸鹽水泥面臨的挑戰(zhàn)

目前國(guó)內(nèi)外對(duì)磷石膏在生產(chǎn)硅酸鹽水泥中的應(yīng)用進(jìn)行了大量的研究，主要集中在磷石膏作為水泥緩凝劑和制硫酸聯(lián)產(chǎn)硅酸鹽水泥方面，但這兩種利用途徑都存在著一些難以解決的問(wèn)題，限制了磷石膏大量用于硅酸鹽水泥的生產(chǎn)。

3．1磷石膏用作硅酸鹽水泥緩凝劑

磷石膏的基本組分決定了其代替天然石膏使用是最具有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的利用方式之一，其中作為硅酸鹽水泥緩凝劑是磷石膏利用最直接的方式［11-12］。目前，國(guó)內(nèi)外已對(duì)此進(jìn)行了大量的研究和工程示范應(yīng)用，但硅酸鹽水泥中石膏摻量通常僅為3%～5%，生產(chǎn)1噸硅酸鹽水泥能利用的磷石膏不到50kg，按照這種方式消納的磷石膏有限。此外，磷石膏中雜質(zhì)的存在也進(jìn)一步制約了其作為硅酸鹽水泥緩凝劑應(yīng)用。相比于天然石膏，磷石膏對(duì)硅酸鹽水泥的標(biāo)準(zhǔn)稠度與力學(xué)性能影響較小，但會(huì)不同程度地延緩水泥的凝結(jié)時(shí)間，如圖3所示。同時(shí)，雜質(zhì)的存在還使水泥與某些類型的減水劑相容性變差［11-17］。由于上述原因，目前磷石膏只在32．5等級(jí)水泥中有少量應(yīng)用。為了消除或減少磷石膏雜質(zhì)對(duì)水泥質(zhì)量的影響，實(shí)際生產(chǎn)中需要采取陳化、水洗、石灰中和等工藝，但處理后的磷石膏與天然石膏相比，對(duì)水泥性能的不利影響特別是與外加劑的相容性方面的問(wèn)題仍然無(wú)法完全避免，致使磷石膏作為水泥緩凝劑使用受限，同時(shí)預(yù)處理過(guò)程也增加了磷石膏的利用成本，而且可能造成二次污染［11，14，16］。

3．2磷石膏分解制硫酸聯(lián)產(chǎn)硅酸鹽水泥

磷石膏分解制硫酸聯(lián)產(chǎn)硅酸鹽水泥相對(duì)作為緩凝劑來(lái)說(shuō)，磷石膏用量將大大增加，是磷石膏利用潛在的有效途徑之一。磷石膏高溫分解產(chǎn)生的SO2可用于生產(chǎn)硫酸，CaO則可作為生產(chǎn)硅酸鹽水泥的原材料［18］。據(jù)測(cè)算，建設(shè)1條年產(chǎn)150萬(wàn)噸水泥的磷石膏制硫酸聯(lián)產(chǎn)水泥生產(chǎn)線，每年可消耗的干基磷石膏約220萬(wàn)噸，同時(shí)可基本實(shí)現(xiàn)磷銨企業(yè)硫酸的消耗與生產(chǎn)平衡，具有很好的經(jīng)濟(jì)和環(huán)境效益。但是，磷石膏制酸聯(lián)產(chǎn)水泥工藝復(fù)雜且投資較大，使得這種工藝的推廣利用遇到一定的困難［19］?，F(xiàn)有生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)表明，為保證聯(lián)產(chǎn)硅酸鹽水泥的質(zhì)量，要求磷石膏中總磷含量小于1%，可溶性磷含量小于0．5%，氟含量小于0．3%，對(duì)磷石膏品質(zhì)提出了較高的要求［18-21］。生產(chǎn)中還需要磷石膏有很高的分解率，通常需要確保磷石膏中CaSO4接近完全分解，高分解率的要求還需根據(jù)原材料特性確定生料率值及碳硫比，同時(shí)需要采取均化措施保證磷石膏化學(xué)成分的穩(wěn)定，對(duì)生產(chǎn)企業(yè)提出了很高的經(jīng)濟(jì)及技術(shù)要求。受近年來(lái)國(guó)際硫磺市場(chǎng)價(jià)格等因素影響，磷石膏制硫酸聯(lián)產(chǎn)水泥工藝的經(jīng)濟(jì)性也難以體現(xiàn)，因此實(shí)際推廣應(yīng)用受限。很顯然，磷石膏制酸聯(lián)產(chǎn)硅酸鹽水泥可以消納大量的磷石膏，雖然對(duì)磷石膏品質(zhì)有一定要求，但不需要對(duì)磷石膏進(jìn)行預(yù)處理。

4磷石膏在生產(chǎn)硫鋁酸鹽水泥中應(yīng)用前景

相對(duì)于作硅酸鹽水泥緩凝劑，磷石膏用于生產(chǎn)硫鋁酸鹽水泥則可以消納更多的磷石膏。在硫鋁酸鹽水泥生產(chǎn)中，不僅在生料配料時(shí)需要摻入適量的石膏以保證硫鋁酸鈣礦物的形成，而且在磨制水泥時(shí)也需要適量的后摻石膏以參與硫鋁酸鈣的水化反應(yīng)。相比于作硅酸鹽水泥緩凝劑而言，磷石膏用量顯著增加［22-24］。作生料配料時(shí)，磷石膏含有的雜質(zhì)在煅燒條件下會(huì)發(fā)生變化，可以避免或減弱對(duì)水泥的不利影響;作后摻石膏使用時(shí)則需要對(duì)磷石膏進(jìn)行充分試驗(yàn)驗(yàn)證。如果在硫鋁酸鹽水泥生產(chǎn)中也考慮磷石膏分解制酸和提供鈣質(zhì)，則磷石膏用量將明顯提高。

4．1磷石膏燒制硫鋁酸鹽水泥熟料

傳統(tǒng)硫鋁酸鹽水泥的生產(chǎn)以適當(dāng)成分的石灰石、鋁礬土以及石膏為原料，經(jīng)1300～1350℃煅燒而成，具有高早強(qiáng)、微膨脹、耐侵蝕和抗凍性好的特點(diǎn)［25］。石膏作為硫鋁酸鹽水泥生產(chǎn)中用量較大的原材料之一，在熟料燒成過(guò)程中起導(dǎo)向化合及穩(wěn)定礦物組成兩方面的作用［26］。磷石膏代替天然石膏與鈣質(zhì)原材料、鋁質(zhì)原材料混合燒制硫鋁酸鹽水泥熟料時(shí)，所含的可溶性雜質(zhì)會(huì)與石灰石分解產(chǎn)生的CaO反應(yīng)形成穩(wěn)定化合物，雜質(zhì)得以轉(zhuǎn)化并以惰性形式固溶在水泥熟料礦物中，不僅極大地降低了磷石膏雜質(zhì)的不利影響，還可以促進(jìn)水泥熟料礦物的燒成，改善其易燒性。楊林［27］利用磷石膏、硫鐵礦渣制得了鐵相含量較高的貝利特硫鋁酸鹽水泥熟料，以磷石膏為原料在1250℃煅燒水泥的抗壓強(qiáng)度與以天然石膏為原料在1300℃煅燒水泥的抗壓強(qiáng)度相當(dāng)，說(shuō)明磷石膏中含有的磷酸鹽、氟化物、有機(jī)物等雜質(zhì)，在水泥熟料煅燒過(guò)程中降低了熟料的燒成溫度而起到礦化劑的作用。如果合理控制硫鋁酸鹽水泥熟料煅燒氣氛或者使磷石膏過(guò)量的情況下，磷石膏將會(huì)發(fā)生分解，只要能促使磷石膏在熟料形成階段盡可能多地分解，但又不完全分解，則磷石膏分解產(chǎn)生的CaO可代替部分石灰石所提供的鈣質(zhì)組分，未分解的磷石膏提供生產(chǎn)硫鋁酸鹽水泥必需的硫酸鈣組分，產(chǎn)生的SO2氣體收集后還可以用于生產(chǎn)硫酸。這樣就可以避免磷石膏制酸聯(lián)產(chǎn)硅酸鹽水泥時(shí)需要極高分解率的要求，可使硫鋁酸鹽水泥生料中磷石膏摻量大幅度增加［28］。磷石膏部分分解制備硫鋁酸鹽水泥的關(guān)鍵在于提高磷石膏的分解率。很顯然，如果磷石膏分解率不夠高，則難以達(dá)到資源化利用的初衷。如圖4、圖5所示，柴俊青［29］等研究了磷石膏高溫分解對(duì)燒制硫鋁酸鹽水泥性能的影響，磷石膏摻量為27．12%、煅燒溫度為1300℃時(shí)分解率達(dá)到了36．2%，水泥在28d抗壓強(qiáng)度達(dá)到了58．5MPa。盡管如此，磷石膏分解產(chǎn)生的CaO仍不足以達(dá)到有效代替生料配料中所需CaO的要求，分解產(chǎn)生的SO2也難以收集用于聯(lián)產(chǎn)硫酸。因此，需要綜合考慮磷石膏的分解與硫鋁酸鹽水泥燒成過(guò)程，如果控制磷石膏在某一溫度段集中分解，而其他溫度段無(wú)分解，則有利于實(shí)現(xiàn)SO2的收集和制酸。值得指出，利用磷石膏部分分解，磷石膏在硫鋁酸鹽水泥生產(chǎn)中的應(yīng)用是值得探索的方向，盡管對(duì)于進(jìn)一步提高磷石膏分解率或者如何有效實(shí)現(xiàn)分段分解還需要深入研究。注:圖4、圖5中硫鋁酸鹽水泥生料配比:A1:磷石膏9．73%，石灰石57．71%，礬土32．56%;A2:磷石膏16．60%，石灰石52．44%，礬土30．96%;A3:磷石膏27．12%，石灰石42．51%，礬土30．37%。此外，在配制硫鋁酸鹽水泥時(shí)保持磷石膏過(guò)量，煅燒后過(guò)量的磷石膏將以高溫硬石膏的形式存在于熟料中，這種高溫硬石膏具有和后摻石膏相近的作用效果，因此可以代替后摻石膏作為硫鋁酸鹽水泥的組分。Shen［30］對(duì)該方法進(jìn)行了探索，結(jié)果表明磷石膏經(jīng)過(guò)高溫過(guò)程可以一定程度上消除雜質(zhì)的不利影響。很顯然，以這種高溫硬石膏代替后摻石膏發(fā)揮作用，不需要在熟料粉磨時(shí)摻加石膏，既簡(jiǎn)化了工藝流程，還有利于保證水泥的質(zhì)量。

4．2后摻磷石膏生產(chǎn)硫鋁酸鹽水泥

在生產(chǎn)硫鋁酸鹽水泥時(shí)，根據(jù)水泥品種不同，后摻石膏有的需要二水石膏，有的則需要硬石膏。刁江京等人探索了用磷石膏作為后摻石膏生產(chǎn)硫鋁酸鹽水泥熟料的研究，結(jié)果表明采用磷石膏是可以生產(chǎn)出合格的硫鋁酸鹽水泥熟料的［25］。然而，磷石膏中所含雜質(zhì)是影響其作為后摻石膏直接代替天然石膏利用的首要因素。由于磷石膏中雜質(zhì)的存在，直接作為后摻石膏用于硫鋁酸鹽水泥時(shí)可能會(huì)對(duì)水泥的水化過(guò)程產(chǎn)生不利影響，這與磷石膏作為普通硅酸鹽水泥緩凝組分的問(wèn)題類似，除此之外磷石膏中CaSO4•2H2O含量也會(huì)影響磷石膏硫鋁酸鹽水泥的性能［24］。通常的做法是對(duì)磷石膏進(jìn)行預(yù)處理以便獲得性能穩(wěn)定且雜質(zhì)含量符合要求的二水石膏，然后再作為后摻石膏用于生產(chǎn)硫鋁酸鹽水泥。當(dāng)然不同來(lái)源的磷石膏中雜質(zhì)的影響會(huì)有所不同，Kuryatnyk等［31］采用兩種磷石膏分別與硫鋁酸鹽水泥熟料按3∶7的比例混合來(lái)制得硫鋁酸鹽水泥，結(jié)果表明采用Gabes磷石膏制備的水泥具有水硬性，而以Skhira磷石膏制備的水泥由于在初始的基體中形成大量鈣礬石導(dǎo)致了過(guò)大的膨脹，因此沒(méi)有強(qiáng)度。顯然，要將磷石膏作為后摻石膏使用還需要對(duì)其性能進(jìn)行充分的分析測(cè)試。

5磷石膏雜質(zhì)作為功能組分改善硫鋁酸鹽水泥的性能

硫鋁酸鹽水泥相比硅酸鹽水泥凝結(jié)時(shí)間較短，凝結(jié)硬化速度較快，有時(shí)不能滿足各種工程的需要。硫鋁酸鹽水泥的堿度對(duì)其的凝結(jié)時(shí)間有很大影響，通過(guò)調(diào)整堿度系數(shù)可以調(diào)節(jié)其凝結(jié)時(shí)間，但如果在配制一些特殊需要的硫鋁酸鹽水泥混凝土?xí)r，若采用調(diào)整堿度系數(shù)方法后硫鋁酸鹽水泥的凝結(jié)時(shí)間仍不能完全滿足實(shí)際需要時(shí)，需要采用添加外加劑的方法來(lái)解決。硼砂作為最常見(jiàn)的無(wú)機(jī)緩凝劑可以延緩硫鋁酸鹽水泥的凝結(jié)，但作用效果不穩(wěn)定。摻量過(guò)低時(shí)，起不到緩凝的作用，而摻量稍高時(shí)，又可能引起混凝土長(zhǎng)時(shí)間不能凝結(jié)，引發(fā)工程事故［32］。在硅酸鹽水泥水化的過(guò)程中，可溶性磷酸鹽可與其水化中間產(chǎn)物Ca(OH)2發(fā)生反應(yīng)，生成難溶的Ca3(PO4)2富集在在水泥顆粒表面(見(jiàn)式(1)和(2))，進(jìn)而阻礙水泥顆粒進(jìn)一步水化(見(jiàn)式(3)和(4))，延緩凝結(jié)時(shí)間。故磷酸鹽作為一種無(wú)機(jī)緩凝劑在硅酸鹽水泥混凝土中早已得到大量應(yīng)用并被證明是可靠的。所以磷石膏中的磷酸鹽雜質(zhì)通常被認(rèn)為對(duì)硅酸鹽水泥有一定的緩凝作用，通常利用磷石膏時(shí)為確保其性能穩(wěn)定會(huì)選擇一定的工藝進(jìn)行預(yù)處理。C2S+2H=C-S-H+CH(1)P2O5+3Ca(OH)2=Ca3(PO4)2↓+3H2O(2)C4A3$+2C$H2+34H=C3A•3C$H32+2AH3(gel)(3)AH3(gel)+3CH+32C$H2+20H=C3A•3C$•H32(4)若能發(fā)揮磷石膏中可溶磷雜質(zhì)對(duì)硫鋁酸鹽水泥的緩凝效果，將雜質(zhì)作為硫鋁酸鹽水泥配制混凝土的功能組分，使其發(fā)揮緩凝作用而不是作為有害物質(zhì)存在，那么磷石膏在作為硫鋁酸鹽水泥后摻石膏使用時(shí)，不僅可以避免預(yù)處理磷石膏增帶來(lái)費(fèi)用，而且可以節(jié)省緩凝劑的使用，但這種應(yīng)用途徑還需要進(jìn)行系統(tǒng)的研究。

6結(jié)語(yǔ)

磷石膏作為一種排放量較大的工業(yè)廢渣，在建材工業(yè)特別是在水泥生產(chǎn)中的應(yīng)用是其資源化利用的主要方向。磷石膏用作硅酸鹽水泥緩凝劑，目前技術(shù)較為成熟，但可溶磷雜質(zhì)的不利作用是影響其應(yīng)用的主要障礙，且消納的磷石膏量有限。高溫分解制硫酸聯(lián)產(chǎn)硅酸鹽水泥使磷石膏的消納量明顯提高，但其生產(chǎn)工藝復(fù)雜且對(duì)磷石膏品質(zhì)有一定要求，因此目前未能大規(guī)模推廣使用。相比之下，磷石膏用于生產(chǎn)硫鋁酸鹽水泥將是非常有前景的應(yīng)用方向，磷石膏在硫鋁酸鹽水泥中的應(yīng)用包括作為生料配料和作為后摻石膏使用，甚至可以使磷石膏部分分解提供燒制硫鋁酸鹽水泥需要的部分或者全部鈣質(zhì)原材料，磷石膏在硫鋁酸鹽水泥生產(chǎn)中的使用比例將大幅度提高。當(dāng)然，磷石膏在硫鋁酸鹽水泥生產(chǎn)中應(yīng)用還有很多問(wèn)題有待深入研究，包括如何有效控制或者利用磷石膏中的雜質(zhì)，如何控制磷石膏的分段分解和提高其分解率，以完全代替石灰石和有效收集SO2制酸等。磷石膏作為后摻石膏使用時(shí)，考慮將其中的雜質(zhì)作為功能組分使用，適當(dāng)延緩硫鋁酸鹽水泥的凝結(jié)時(shí)間以用于某些特殊工程中，不僅可以省去磷石膏的預(yù)處理過(guò)程，而且可以避免雜質(zhì)帶來(lái)的不利影響。

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作者:楊志強(qiáng) 陳晴 郭清春 黨玉棟 李昕成 錢覺(jué)時(shí) 單位:重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院 云南省建筑結(jié)構(gòu)與新材料企業(yè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 云南省建筑科學(xué)研究院