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《化工生產(chǎn)與技術(shù)雜志》2015年第一期

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1原料TFE，自產(chǎn)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9999%；HFP，自產(chǎn)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%。PMVE，外購，質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99%；PEVE，外購，質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99%；PPVE，外購，質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99%。

1.2聚合及后處理在50L不銹鋼臥式高壓反應(yīng)釜內(nèi)加入無離子水、分散劑，充氮?dú)庠噳翰宦榭辗治鲅鹾亢细窈笞猿跏疾奂尤攵康某跏紗误w，并加熱升溫，達(dá)到規(guī)定的反應(yīng)溫度時(shí)，用計(jì)量泵加入引發(fā)劑開始反應(yīng)，并用膜壓機(jī)將補(bǔ)加單體加入高壓釜，維持壓力不變。當(dāng)補(bǔ)加單體到規(guī)定量后，停止反應(yīng)，回收釜內(nèi)單體，抽空，放出反應(yīng)乳液。采用機(jī)械破乳凝聚、洗滌、烘箱干燥、雙螺桿擠出機(jī)造粒而得到產(chǎn)品。

2結(jié)果及討論

2.1臨界剪切速率為了滿足更高的線芯速度下FEP樹脂包覆擠出效率，需要提高FEP臨界剪切速率。提高臨界剪切速率方法包括加寬FEP相對分子質(zhì)量分布，采用第3單體和引入長支鏈的方式對FEP改性。加寬相對分子質(zhì)量分布雖然適應(yīng)成型時(shí)高速加工的要求，但熔體張力過高，成型過程變得不穩(wěn)定，結(jié)果發(fā)生線徑不均勻。本研究采用PPVE、PEVE對TFE-HFP進(jìn)行改性。根據(jù)ASTMD-3835-96，使用Goettfert毛細(xì)管流變儀，在372℃測定了TFE-HFP、TFE-HFP-PPVE和TFE-HFP-PEVE的臨界剪切速率。以升序使用多種柱塞速度（從10s-1開始，隨后以1.4的倍數(shù)增加），通過幾何形狀為直徑1mm、長30mm、入口角為90°的毛細(xì)管來擠出熔融物。當(dāng)通過50MPa壓力傳感器監(jiān)測出達(dá)到恒定的流動(dòng)條件時(shí)，取出擠得的單絲進(jìn)行目視檢查。記錄目視檢查到熔體破壞時(shí)的最終切變速率以及目視可檢查到熔體破壞時(shí)的第1個(gè)切變速率。通過引入第3單體（PPVE和PEVE）獲得長支鏈可以使臨界剪切速率提高2～3倍，獲得了良好的加工性能。PEVE改善TFE-HFP共聚物熔體破裂的臨界剪切速率的效果最佳，在剪切速率達(dá)到104s-1時(shí)，擠出物平滑無變形，未出現(xiàn)鯊魚狀表面熔體破壞。

2.2抗撓壽命分別采用PPVE、PEVE和PMVE對TFE-HFP共聚物進(jìn)行了改性，檢測結(jié)果見表1。由表1可知，PEVE改性FEP樹脂效果最佳，其MIT抗撓壽命為11900次循環(huán)；其次是PPVE，MIT抗撓壽命為8650次循環(huán)；最差是PMVE，MIT抗撓壽命只有910次循環(huán)。此實(shí)驗(yàn)證明了全氟烷基的重要性，因?yàn)樗鼈儠?huì)直接影響到三元共聚物的韌性，可見全氟乙基的韌性最好。MIT抗撓壽命檢測結(jié)果也證明了PPVE和PEVE有很高的韌性。如果改性TFE-HFP共聚物中PMVE含量越高，此共聚物的韌性越差。進(jìn)一步通過實(shí)驗(yàn)研究了PEVE含量對樹脂MIT抗撓壽命的影響，結(jié)果見圖1。由圖1可知，隨著PEVE含量增加，F(xiàn)EP樹脂的抗撓壽命也不斷提高。當(dāng)PEVE的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1.4%以后，樹脂抗撓壽命的增長速度也迅速變慢。

2.3高溫拉伸性能對比了TFE-HFP、TFE-HFP-PPVE、TFE-HFP-PEVE3種共聚物在高溫條件下力學(xué)性能，結(jié)果見表2。由表2可知，在250℃條件下，TFE-HFP共聚物的極限拉伸強(qiáng)度和極限伸長率均小于三元共聚，TFE-HFP-PEVE三元共聚物的高溫拉伸性能最佳。

2.4熱收縮性能對比了TFE-HFP、TFE-PPVE和TFE-HFP-PEVE三元共聚物薄片的熱收縮性能，薄片以模壓的方式加工而成，其長100mm、寬25mm、厚0.51mm。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。由表3可知，在130℃和150℃的測試溫度下，TFE-HFP共聚物和三元共聚物均具有很好的熱收縮性能，且遠(yuǎn)比TFE-PPVE共聚物好。表3中最后一列數(shù)據(jù)也能說明TFE-HFP和TFE-HFP-PEVE熱收縮性能更佳。三元共聚物和TFE-HFP共聚物的熱收縮率比TFE-PPVE共聚物高40%～50%。因此，與TFE-PPVE共聚物相比，三元共聚物或FEP制造熱收縮管性能更好，運(yùn)用尺寸范圍更大。

2.5擠出速率采用熔體拉伸擠出技術(shù)中Nokia-Maillefer60mm擠出導(dǎo)線生產(chǎn)線。將TFE-HFP-PEVE和TFE-HFP-PPVE共聚物樹脂擠出絕緣在AWG24固體銅導(dǎo)線（0.51mm）上。TFE-HFP-PEVE和TFE-HFP-PPVE共聚物擠出條件及其結(jié)果見表4和表5。由表4可知，電線擠出速率由400m/min增加到1000m/min，火花中斷也不斷增加。由此可知，TFE-HFP-PEVE共聚物的擠出速率達(dá)900m/min。由表5可知，TFE-HFP-PPVE共聚物的擠出速率低于600m/min，即TFE-HFP-PEVE共聚物的擠出速率是TFE-HFP-PPVE共聚物的擠出速率的1.5倍。

3結(jié)論

綜上所述，PPVE、PEVE能有效提高改善FEP樹脂的臨界剪切速率，提高其電線電纜擠出速率。通過對比，PEVE改性FEP樹脂的臨界剪切速率、抗撓壽命、高溫拉伸強(qiáng)度和擠出速率均比PPVE優(yōu)異。TFE-HFP-PEVE共聚物的擠出速率能達(dá)900m/min。

作者：蘭軍張建新李斌劉斌徐厚紅單位：中昊晨光化工研究院有限公司