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《西安工程大學(xué)學(xué)報(bào)》2015年第一期
1實(shí)驗(yàn)步驟
1．1實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備（1）制備校正用零濁度水．參照國際標(biāo)準(zhǔn)ISO7027中規(guī)定的方法，選擇孔徑為0．1μm（或0．2μm）的微孔濾膜過濾蒸餾水，反復(fù)過濾2次以上，本實(shí)驗(yàn)過濾5次，所獲得的濾液即為檢定用的零濁度水．該水貯存于清潔的，并用該水沖洗后的玻璃瓶中．（2）打開SGZ－2P濁度儀背后的電源開關(guān)，預(yù)熱30min．（3）分別用上述制得的校正用零濁度水和400濁度水校正濁度儀．（4）稱取0．10g鈦白粉，放于烘箱進(jìn)行烘干，15min后取出．待冷卻片刻后，倒進(jìn)燒杯中，向其中加蒸餾水至40mL，用玻璃棒攪拌均勻，靜置20min，然后采取上清液，放于濁度儀中，待讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄濁度值．
1．2制備硅酸鈉溶液（1）稱取0．15g二氧化硅粉末和0．20g氫氧化鈉，在燒杯中溶解，稀釋并充分反應(yīng)，靜置，澄清，用移液管將所得上清液（硅酸鈉溶液）轉(zhuǎn)移至試管中．反應(yīng)式如式（1）所示。（2）制備活性硅酸溶膠．用另一試管取適量鹽酸，使用滴管將上述硅酸鈉溶液逐滴加入鹽酸中，邊加邊振蕩試管，并使用廣泛pH試紙測定生成物的pH值，pH值大于9．0（這里定為10．0）時(shí)停止滴入硅酸鈉溶液．反應(yīng)式如式（2），（3）所示．（3）同樣稱取0．10g導(dǎo)電鈦白粉，放于烘箱烘15min，冷卻片刻后倒入燒杯中，將上述所得的硅溶膠轉(zhuǎn)移進(jìn)來，加蒸餾水稀釋至40mL，用玻璃棒攪拌均勻待測．
1．3測量數(shù)據(jù)首先重復(fù)步驟（2），分別在pH值為11．0，12．0，13．0，14．0時(shí)停止滴入硅酸鈉溶液．然后再重復(fù)步驟（3），用樣品試樣瓶取樣，放于濁度儀中測定其濁度值，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄此時(shí)懸濁液的濁度值。
2結(jié)果與討論
2．1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)在溫度為20℃，相對濕度為53％的實(shí)驗(yàn)條件下，測試不同pH值的活性硅酸溶膠作為分散劑的鈦白粉懸濁液的濁度值，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1．
2．2分析與討論
2．2．1無機(jī)表面改性根據(jù)濁度值與分散性的關(guān)系可知，經(jīng)過處理（進(jìn)行無機(jī)表面改性）后的導(dǎo)電鈦白粉的分散性比未經(jīng)處理導(dǎo)電鈦白粉的分散穩(wěn)定性有顯著的改善．當(dāng)pH值在11左右時(shí)，濁度值最大，此時(shí)分散系的分散穩(wěn)定性最好．這是因?yàn)楣璋ねㄟ^生成“活性硅”形成一層均勻致密的無定形水合氧化硅膜．當(dāng)Na2SiO3酸化時(shí)，最初析出的是Si（OH）4．單體形式的Si（OH）4活性很大，很快生成硅氧烷鏈的聚合硅膠．活性硅就是指單體的和低聚合度的水合氧化硅，而具有高分子量的聚合物不活潑．這種膜的特征是：首先膜厚基本均勻，結(jié)構(gòu)致密，是連續(xù)的，不是多孔的海綿狀；其次氧化硅以羥基形式牢固地結(jié)合到鈦白粉表面．二氧化硅與鈦白粉之間是通過Si—O—Ti結(jié)合在一起的顆粒．無機(jī)表面改性就是將無機(jī)化合物或金屬通過一定的手段在其表面沉積，形成包覆膜，或者形成核－殼復(fù)合顆粒，改善表面性能［16］．
2．2．2酸堿度的影響由表1看出濁度值隨著pH值增大而不斷增大，到達(dá)11時(shí)達(dá)到最大值，再繼續(xù)增大pH值，濁度值會(huì)逐漸減小，當(dāng)接近14時(shí)濁度值達(dá)到最小．在pH＝11．0時(shí)濁度值達(dá)到了一個(gè)峰值，表明此時(shí)導(dǎo)電鈦白粉在pH＝11．0的活性硅酸溶膠中分散穩(wěn)定性達(dá)到了最佳的效果；而在pH＝12．0，pH＝13．0和pH＝14．0時(shí)，濁度值急劇下降，說明分散效果變差了，而且pH越大（堿性越強(qiáng)），濁度值越小．這是因?yàn)榉垠w表面主要受相互排斥的靜電斥力和相互吸引的范德華力的作用，當(dāng)靜電斥力遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于范德華力時(shí)，分散性就好，否則分散性很差．pH值是通過改變鈦白粉顆粒表面的正負(fù)電荷量從而形成雙電層，而這種雙電層可以看作是四周被同一電荷所包圍的粒子，當(dāng)pH值改變時(shí)，電荷濃度發(fā)生變化，電荷產(chǎn)生斥力，當(dāng)這種斥力大于范德華引力時(shí)，粒子就會(huì)分開，體系處于分散穩(wěn)定狀態(tài)．
2．2．3防靜電性能的鈦白粉用ATO包覆TiO2獲得的ATO／TiO2導(dǎo)電粉體［18］，能同時(shí)具備ATO與TiO2的優(yōu)點(diǎn)：既有一定的導(dǎo)電性，顏色較淺，能吸收紫外光，又具有很好的耐候性及高溫使用性能．ATO、ATO／TiO2粉作為一種新型的功能導(dǎo)電材料，主要是以添加劑的形式應(yīng)用于各種材料中，用于制備各種顏色的永久性導(dǎo)電、電磁屏蔽及防靜電材料，如導(dǎo)電涂料、導(dǎo)電膠（粘合劑）、導(dǎo)電塑料、導(dǎo)電橡膠、導(dǎo)電陶瓷、導(dǎo)電水泥、導(dǎo)電油墨、導(dǎo)電纖維等導(dǎo)電制品．以上采用的溶劑是蒸餾水，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用無水乙醇作溶劑時(shí)，重復(fù)實(shí)驗(yàn)步驟（4），導(dǎo)電鈦白粉懸濁液的濁度值也要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于5．60，說明采取無水乙醇作為溶劑時(shí)，導(dǎo)電鈦白粉懸濁液的分散體系比在蒸餾水中要穩(wěn)定得多，分散性更好．Ti—O的不平衡使TiO2極性很強(qiáng)，表面吸附的水因極化而發(fā)生解離，易形成羥基．TiO2顆粒的比表面積越大，表面羥基數(shù)量越多．羥基的存在可提高TiO2作為吸附劑及各種載體的極性，為表面改性提供方便．盡管TiO2本性是親水憎油的，改性就是利用一定的化學(xué)物質(zhì)通過一定的工藝方法使其與TiO2表面上的羥基發(fā)生反應(yīng)，消除或減少表面醇羥基的量，接枝或包覆其他化學(xué)物質(zhì)，使產(chǎn)品由親水變?yōu)槭杷赃_(dá)到改變表面性質(zhì)的目的［19］．另外經(jīng)改性后的鈦白粉具有親油性，這對各種高分子材料的多功能改性提供了重要的方法，由此對可以研制防靜電多功能高分子材料提供了理論依據(jù)．
3結(jié)束語
濁度法操作簡單、易掌握、測試范圍寬、精度高，濁度值可表征鈦白粉在介質(zhì)中的分散性．通過對表面改性后鈦白粉在介質(zhì)中的濁度進(jìn)行測量發(fā)現(xiàn)，鈦白粉在介質(zhì)中的分散性得到大幅度的改善．另外，進(jìn)一步改性后的鈦白粉可作為高分子基質(zhì)中的多功能性添加劑，從而實(shí)現(xiàn)可調(diào)控顏色、防電磁輻射、抗靜電等多功能復(fù)合材料．
作者：薛兵侯陽春單位：西安工程大學(xué)理學(xué)院