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《信息記錄材料雜志》2015年第二期

1實(shí)驗(yàn)過(guò)程及結(jié)果分析

1.1實(shí)驗(yàn)過(guò)程在乳劑層加入幾種常用增塑劑，并調(diào)整其加入量，在小涂布機(jī)上涂布，涂布的膠片在老化箱預(yù)堅(jiān)膜，測(cè)試膠片的粘屏面積百分比，綜合分析各種增塑劑對(duì)膠片粘屏面積百分比η、對(duì)膠片灰霧D0的影響。

1.2不同增塑劑對(duì)膠片粘增感屏面積百分比的影響我們選擇了4種常用增塑劑、3個(gè)用量，設(shè)計(jì)了4因素3水平的正交試驗(yàn)，來(lái)研究不同增塑劑對(duì)工業(yè)無(wú)損探傷膠片粘增感屏性能的影響。4因素3水平正交試驗(yàn)共計(jì)9組，分別測(cè)得9組樣片的粘屏面積百分比η，列入直觀分析表4。注：粘屏實(shí)驗(yàn)是在溫度T=30℃；相對(duì)濕度H=90%的老化箱進(jìn)行的。分析正交試驗(yàn)的直觀分析表4中平均值和極差數(shù)值，得出以下結(jié)論。（1）四個(gè)因素對(duì)課題的影響均較明顯，無(wú)論減少哪種增塑劑的用量都能明顯降低膠片粘屏面積百分比。由大到小依次排序?yàn)椋罕?、乙酰胺、間苯二酚、三羥甲基丙烷；（2）其中丙三醇的極差值約是其他三種增塑劑的2倍，其他三種增塑劑的極差值比較接近，說(shuō)明丙三醇的使用最容易引起膠片粘增感屏，其他3個(gè)因素相差不大?？傊档驮鏊軇┑挠昧靠梢悦黠@改善膠片粘連特性，降低丙三醇的使用量是最見(jiàn)效的方法，但是，膠片灰霧同樣不能忽視，應(yīng)進(jìn)一步確認(rèn)增塑劑對(duì)膠片灰霧的影響。

1.3不同增塑劑對(duì)膠片灰霧的影響膠片在生產(chǎn)、存放過(guò)程中產(chǎn)生的灰霧可以分為干燥灰霧、應(yīng)力灰霧[4]等。增塑劑在膠片中使明膠大分子間作用力減小，增加了明膠的彈性，能降低膠片的灰霧[5]。同樣采用表3實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案，研究增塑劑對(duì)膠片灰霧的影響。9組樣片的灰霧列于表5，從數(shù)據(jù)變化可見(jiàn)增塑劑的調(diào)整對(duì)膠片的涂布灰霧并沒(méi)有影響，而主要是引起了膠片自然存放灰霧不同程度的上漲，正交實(shí)驗(yàn)直觀分析表5如下。注：顯影液D-19b、定影液F-5套藥，藥液溫度調(diào)至20℃±0.5℃。分析正交試驗(yàn)的直觀分析表5中平均值和極差數(shù)值：⑴從極差的大小可知四個(gè)因素對(duì)膠片灰霧的影響由大到小依次排序?yàn)椋阂阴０?、間苯二酚、丙三醇、三羥甲基丙烷；⑵而且丙三醇、三羥甲基丙烷的平均值大，極差小，說(shuō)明丙三醇、三羥甲基丙烷對(duì)膠片存放灰霧的上漲沒(méi)有明顯抑制作用；⑶存放灰霧隨著乙酰胺、間苯二酚加入量的增加呈明顯減少趨勢(shì)。可以看出，增塑劑的調(diào)整使膠片自然存放灰霧不同程度的波動(dòng)。單純考慮增塑劑對(duì)膠片灰霧的影響，丙三醇、三羥甲基丙烷對(duì)膠片存放灰霧的上漲沒(méi)有明顯抑制作用，而乙酰胺、間苯二酚確能明顯抑制膠片灰霧的波動(dòng)。綜合考慮增塑劑對(duì)膠片粘增感屏和膠片灰霧這兩方面的影響，認(rèn)為通過(guò)調(diào)整乙酰胺、間苯二酚的用量來(lái)改善工業(yè)無(wú)損探傷膠片粘增感屏的問(wèn)題是可行的，可以在膠片粘屏面積百分比和灰霧兩條曲線(xiàn)上找到一個(gè)較為理想的平衡點(diǎn)。

1.4量化間苯二酚、乙酰胺對(duì)膠片粘屏面積、膠片灰霧的影響為了進(jìn)一步研究乙酰胺、間苯二酚不同加入量對(duì)本課題的影響，設(shè)定了以下5個(gè)用量（以配方量為基礎(chǔ)量）：1倍、0.75倍、0.5倍、0.25倍、0倍，共25個(gè)實(shí)驗(yàn)，見(jiàn)表6。測(cè)試25個(gè)試驗(yàn)樣片粘增感屏面積百分比，形成圖2，x軸是實(shí)驗(yàn)號(hào)，y軸是粘屏面積百分比。（1）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)連成的曲線(xiàn)總體趨勢(shì)是下降的，說(shuō)明無(wú)論是降低增塑劑1還是增塑劑2的用量，粘屏面積都是減小的；（2）實(shí)驗(yàn)曲線(xiàn)以5個(gè)點(diǎn)為一組規(guī)律性下降，這基本說(shuō)明當(dāng)一種增塑劑的用量固定不變時(shí)，膠片的粘屏面積與另一種增塑劑的用量基本成正比關(guān)系；（3）隨著一種增塑劑用量的減少曲線(xiàn)下降也相對(duì)變得緩慢，這說(shuō)明當(dāng)其中一種增塑劑的量相對(duì)較小時(shí)，另一種增塑劑的用量對(duì)膠片粘屏的面積影響也相對(duì)較小，增塑劑單獨(dú)加入或不加入增塑劑時(shí)膠片粘屏面積均較小。測(cè)試25個(gè)樣片的灰霧形成表7，膠片灰霧包括：涂布灰霧、膠片人工老化灰霧、自然存放灰霧；存放灰霧包括散頁(yè)片存放灰霧和卷片存放灰霧。由表7數(shù)據(jù)分析得出：（1）樣片涂布過(guò)程沒(méi)有產(chǎn)生灰霧；（2）在高溫高濕環(huán)境下老化3天灰霧沒(méi)有波動(dòng)；（3）而在自然環(huán)境下自然堅(jiān)膜過(guò)程灰霧卻出現(xiàn)了不同程度的波動(dòng)；（4）兩種存放方式（散頁(yè)片、卷片）對(duì)比，膠片灰霧沒(méi)有大的差異。圖3直接表征了膠片自然存放灰霧波動(dòng)情況。從表7和圖3能看出：（1）雖然增塑劑的減量不影響樣片涂布灰霧，但是自然存放7天部分樣片的灰霧開(kāi)始不同程度的上升；（2）結(jié)合實(shí)驗(yàn)方案對(duì)應(yīng)分析，任何一種增塑劑用量降到0時(shí)，樣片灰霧都出現(xiàn)了上漲趨勢(shì)；（3）樣片灰霧同樣也隨著另外一種增塑劑用量的減少呈現(xiàn)上升趨勢(shì)；（4）增塑劑的減量明顯影響了部分樣片的自然存放灰霧；（5）自然存放7天、30天、60天灰霧波動(dòng)趨勢(shì)極為相似；（6）灰霧波動(dòng)主要在0～7天產(chǎn)生，30天到60天之間變化較平緩；（7）圖中存在60天內(nèi)一直穩(wěn)定的點(diǎn)。綜上所述，結(jié)合以上數(shù)據(jù)分析及結(jié)論認(rèn)為：從圖中重點(diǎn)分析灰霧60天內(nèi)仍穩(wěn)定的實(shí)驗(yàn)條件，一并考慮此實(shí)驗(yàn)條件下膠片粘增感屏的情況，可在兩組實(shí)驗(yàn)的曲線(xiàn)中找到一個(gè)平衡點(diǎn)。

2平衡點(diǎn)的確定

2.1篩選從實(shí)驗(yàn)1～25中選出灰霧相對(duì)穩(wěn)定的試驗(yàn)號(hào)，對(duì)應(yīng)列出粘屏面積百分比，形成圖4。

2.2最佳平衡點(diǎn)的確定從圖4中可找到3個(gè)粘連特性最佳的點(diǎn)：實(shí)驗(yàn)13、實(shí)驗(yàn)16、實(shí)驗(yàn)17，將3組實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)匯總生成表8。從表8可見(jiàn)：樣片在高溫、高濕環(huán)境下工業(yè)無(wú)損探傷膠片粘增感屏的面積百分比小于20%，綜合考慮灰霧的穩(wěn)定性，最佳改善方案選實(shí)驗(yàn)13：間苯二酚、乙酰胺各加入配方量的50%。樣片13在高溫高濕環(huán)境下粘增感屏的面積百分比是15%，膠片涂布灰霧正常，膠片自然存放60天灰霧穩(wěn)定。

3結(jié)束語(yǔ)

針對(duì)高溫高濕環(huán)境下工業(yè)無(wú)損探傷膠片存在粘增感屏的現(xiàn)象，結(jié)合增塑劑的作用機(jī)理，研究了幾種常用增塑劑對(duì)膠片粘連特性和灰霧的影響，得出結(jié)論：減少增塑劑用量能明顯降低工業(yè)無(wú)損探傷膠片粘增感屏的面積百分比，影響由大到小依次排序?yàn)椋罕?、乙酰胺、間苯二酚、三羥甲基丙烷。減少增塑劑用量導(dǎo)致膠片自然存放灰霧不同程度的上升，其中丙三醇、三羥甲基丙烷對(duì)膠片存放灰霧上漲沒(méi)有明顯抑制作用。根據(jù)以上結(jié)論優(yōu)選出間苯二酚、乙酰胺兩種增塑劑。通過(guò)進(jìn)一步量化乙酰胺、間苯二酚對(duì)本課題的影響，在膠片粘增感屏和膠片灰霧兩條曲線(xiàn)找到了一個(gè)最佳平衡點(diǎn)。

作者：劉然清趙迎新李立芹單位：中國(guó)樂(lè)凱集團(tuán)有限公司黑白感光材料廠