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《印染助劑雜志》2016年第三期

摘要：

為了解決聚酯纖維堿減量耗堿量多、耗能大的問(wèn)題，將載體苯甲醇應(yīng)用于聚酯堿減量處理，研究了促進(jìn)劑用量、苯甲醇用量、NaOH用量、減量溫度和時(shí)間對(duì)聚酯堿減量效果的影響，測(cè)試了聚酯織物處理后的強(qiáng)力和SEM。結(jié)果顯示：NaOH2.5g/L、CTAB4×10－4mol/L、苯甲醇20mL/L、98℃保溫60min時(shí)聚酯纖維的減量率為17.1%；NaOH10g/L、CTAB0.5×10－4mol/L、苯甲醇20mL/L、98℃保溫60min時(shí)聚酯纖維的減量率為12.4%；NaOH5g/L、CTAB4×10－4mol/L、苯甲醇20mL/L、80℃保溫60min時(shí)聚酯纖維的減量率為10.6%。通過(guò)掃描電子顯微鏡（SEM）發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過(guò)堿減量處理后纖維表面被“剝蝕”，通過(guò)強(qiáng)力測(cè)試發(fā)現(xiàn)，織物的強(qiáng)力損失受減量率的影響較大。

關(guān)鍵詞：

聚酯纖維；堿減量；減量率；苯甲醇

聚酯具有強(qiáng)度高、彈性好、耐摩擦、洗可穿、尺寸穩(wěn)定等優(yōu)越物理性能［1］，但吸水性及服用舒適性等不及天然纖維，為了改善聚酯織物的親水性和其他與穿著舒適有關(guān)的性能，開(kāi)發(fā)了堿減量加工工藝［2－3］。目前，堿減量處理是聚酯織物及其混紡織物染整加工過(guò)程中非常重要的工序，通過(guò)堿減量處理，聚酯織物可以獲得良好的柔軟性、真絲特有的懸垂性、柔和的光澤和一定的親水性，使得聚酯織物的服用性能接近于真絲產(chǎn)品［4－6］。但堿減量需在高溫濃堿條件下進(jìn)行，耗堿量多、耗能大［7－9］，一般輕減量溫度為110℃，重減量溫度為120℃，輕減量液堿用量為10%（omf），重減量液堿用量超過(guò)15%（omf）。為了提高聚酯纖維減量率，常在堿減量處理浴中加入陽(yáng)離子類促進(jìn)劑［10］，但該工藝仍需要在較高的NaOH和促進(jìn)劑用量下或較高的堿減量處理溫度下進(jìn)行。為了減少聚酯纖維堿減量過(guò)程中的耗堿量，降低堿減量處理溫度，本文在聚酯纖維堿減量處理液中加入載體苯甲醇，探討了各工藝因素對(duì)織物減量率的影響。

1試驗(yàn)

1.1材料織物：220T滌塔夫織物（市售）?；瘜W(xué)品：氫氧化鈉（NaOH）、苯甲醇（均為化學(xué)純），十六烷基三甲基溴化銨（CTAB，分析純）。

1.2堿減量處理NaOHxg/L，促進(jìn)劑CTABymol/L，苯甲醇zmL/L，浴比1∶50。40℃投入織物，以1℃/min升溫至98℃，保溫60min后，再以3℃/min降溫至70℃，充分水洗，自然晾干。

1.3測(cè)試

1.3.1減量率堿減量前后的織物于105℃烘箱中烘燥120min后稱重，按下式計(jì)算減量率。

1.3.2斷裂強(qiáng)力損失斷裂強(qiáng)力按GB/T3923－1997《紡織品織物拉伸性能第1部分：斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)的測(cè)定條樣法》在南通宏大實(shí)驗(yàn)儀器有限公司的HD026H型電子織物強(qiáng)力儀上測(cè)定，織物堿減量后的強(qiáng)力損失按下式計(jì)算。式中：S1為織物堿減量前的斷裂強(qiáng)力，S2為織物堿減量后的斷裂強(qiáng)力。

1.3.3掃描電鏡（SEM）將粘有干燥試樣的樣品臺(tái)放入離子濺射儀中鍍金，在抽真空狀態(tài)下，使用捷克FEI公司的Quanta250型掃描電子顯微鏡觀察形貌特征，加速電壓為15.00kV。

2結(jié)果與討論

2.1減量率的影響因素

2.1.1促進(jìn)劑用量表面活性劑CTAB是常用的季銨鹽類堿減量促進(jìn)劑，為了研究堿減量促進(jìn)劑對(duì)聚酯堿減量的影響，測(cè)試了不同苯甲醇用量下促進(jìn)劑用量對(duì)聚酯織物減量率的影響，結(jié)果如圖1所示。由圖1可以看出，隨著促進(jìn)劑CTAB用量的增加，聚酯織物減量率逐漸增加，加入苯甲醇20mL/L時(shí)，減量率增加迅速且相對(duì)較大，但當(dāng)促進(jìn)劑用量達(dá)到2×10－4mol/L后，減量率不再明顯增加；未加苯甲醇時(shí)，促進(jìn)劑用量達(dá)到3×10－4mol/L后，減量率也增速緩慢。這是因?yàn)閷⒋龠M(jìn)劑加入到聚酯堿減量處理液中，其分子會(huì)吸附到纖維表面，使堿減量處理液中的OH－富集到纖維表面，使得OH－更容易進(jìn)攻聚酯分子中帶正電荷的羰基碳原子，造成聚酯大分子斷裂，但季銨鹽表面活性劑的稀溶液服從理想溶液所遵循的規(guī)律，當(dāng)季銨鹽表面活性劑的濃度達(dá)到飽和后，聚酯纖維對(duì)其吸附達(dá)到飽和，吸附量不再增加；在處理液中加入苯甲醇，可以降低聚酯纖維的玻璃化溫度，在較低溫度下聚酯纖維大分子鏈即可打開(kāi)，OH－更易進(jìn)攻纖維內(nèi)部的大分子，與聚酯大分子反應(yīng)。當(dāng)使用苯甲醇20mL/L、促進(jìn)劑0.5×10－4mol/L對(duì)聚酯織物處理時(shí)減量率達(dá)到12.4%，而不加苯甲醇條件下促進(jìn)劑用量為1×10－4mol/L時(shí)減量率為11.7%，故達(dá)到同樣減量率，加入苯甲醇后可減少促進(jìn)劑用量。

2.1.2苯甲醇用量苯甲醇是一種研究較多的染色載體［11］，可有效降低合成纖維的玻璃化溫度。測(cè)試了不同促進(jìn)劑用量條件下苯甲醇用量對(duì)聚酯纖維堿減量的影響，結(jié)果如圖2所示。由圖2可以看出，聚酯減量率隨著苯甲醇用量的提高而增大，當(dāng)促進(jìn)劑用量為1×10－4mol/L時(shí)，減量率隨苯甲醇用量的提高增大較快，因?yàn)樵诒郊状嫉脑鏊?a href="http://www.hysicame.cn/gongchengzazhi/yrzjzz/692516.html" target="_blank">作用下，聚酯大分子的溶脹程度增加，纖維的內(nèi)表面積增加，取向度降低，OH－易從纖維表面深入到內(nèi)部，反應(yīng)更激烈，促進(jìn)聚酯纖維的充分水解，以降低堿用量；但當(dāng)促進(jìn)劑用量為0.25×10－4mol/L時(shí)，減量率隨苯甲醇用量的提高增大緩慢且幅度較小，這說(shuō)明促進(jìn)劑用量低時(shí)，苯甲醇的作用不明顯。由上述分析可知，在促進(jìn)劑和苯甲醇的共同作用下，聚酯織物堿減量效果較好，可在一定程度上減少堿用量。

2.1.3NaOH用量氫氧化鈉是聚酯纖維堿減量處理過(guò)程中的一個(gè)非常重要的因素，測(cè)試了有無(wú)苯甲醇條件下氫氧化鈉用量對(duì)聚酯減量率的影響，結(jié)果如圖3所示。由圖3可以看出，隨著NaOH用量的增加，聚酯的減量率提高。因?yàn)镹aOH用量增加，吸附到纖維表面的OH－增加，纖維表面被剝蝕出現(xiàn)大量的凹穴和溝壑，這又增加了聚酯纖維的表面積，可以吸附更多的OH－，加速聚酯大分子的水解反應(yīng)，使得減量率提高。未加入苯甲醇時(shí)，聚酯減量率增加緩慢，且當(dāng)NaOH用量達(dá)到25g/L時(shí)，減量率不再隨NaOH用量的增加而提高；加入苯甲醇后，聚酯減量率提高更迅速，當(dāng)堿用量為20g/L時(shí)，減量率超過(guò)60%，聚酯纖維大部分水解，出現(xiàn)織物斷裂現(xiàn)象。未加入苯甲醇的條件下，NaOH用量為10g/L時(shí)減量率為12%，而加入苯甲醇的條件下，僅需NaOH5.7g/L就能達(dá)到相同的減量率，這說(shuō)明聚酯堿減量處理時(shí)加入苯甲醇可降低NaOH用量。由上述分析可知，控制聚酯纖維減量率12%~20%時(shí)，在20mL/L苯甲醇用量條件下加入5~7.5g/LNaOH即可。

2.1.4堿減量溫度為了研究減量溫度對(duì)聚酯堿減量的影響，測(cè)試了表1所示工藝條件下，不同溫度對(duì)聚酯減量率的影響，結(jié)果如圖4所示。由圖4可以看出，隨著減量溫度的升高，聚酯減量率提高。因?yàn)榫埘儆跓崴苄岳w維，溫度較低時(shí)，NaOH只能作用于聚酯纖維表面，只有當(dāng)溫度達(dá)到玻璃化溫度，聚酯纖維膨脹，瞬時(shí)空隙增大增多，有利于促進(jìn)劑大分子的進(jìn)入，反應(yīng)才能發(fā)生在一定深度的區(qū)域。另一方面，隨著溫度的升高，OH－動(dòng)能增大，與聚酯大分子酯基的接觸更加容易，反應(yīng)更加激烈。60~110℃時(shí)，減量率：d>b>c>a，比較配方a和b可知，在其他條件一定的情況下，加入苯甲醇可提高聚酯織物減量率；比較配方b和d說(shuō)明，促進(jìn)劑可提高NaOH利用率，提高聚酯織物減量率；比較配方a和c、d說(shuō)明，苯甲醇和促進(jìn)劑共同作用可減少NaOH用量；90℃時(shí)，曲線d所示減量率達(dá)到20%，98℃時(shí)，曲線b所示減量率達(dá)到20%，曲線c所示減量率接近20%。由上述分析可知，苯甲醇和促進(jìn)劑共同作用可提高聚酯纖維減量率，因而可適當(dāng)降低NaOH用量和堿減量溫度。聚酯仿真絲產(chǎn)品的減量率一般控制在12%~20%，故建議選擇90~98℃作為減量溫度。

2.1.5堿減量時(shí)間為了研究減量時(shí)間對(duì)聚酯堿減量的影響，測(cè)試了表1所示工藝條件下，不同時(shí)間對(duì)聚酯減量率的影響，結(jié)果如圖5所示。由圖5可以看出，隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng)和處理溫度的升高，聚酯織物減量率隨之提高，處理時(shí)間為20~40min時(shí)，減量率幾乎沒(méi)有變化，處理時(shí)間超過(guò)40min后，減量率開(kāi)始隨時(shí)間的延長(zhǎng)而提高。因?yàn)闇囟鹊蜁r(shí)NaOH只能進(jìn)攻聚酯纖維表面的大分子，且NaOH與纖維酯基反應(yīng)需要一定的時(shí)間，當(dāng)溫度升高時(shí)，NaOH可作用于一定深度的區(qū)域，故反應(yīng)溫度升高、時(shí)間延長(zhǎng)，減量率提高。另外，曲線d斜率最大，處理前期曲線b和c重合，當(dāng)處理時(shí)間超過(guò)100min后，曲線b的斜率大于曲線c，曲線a斜率最小，這與2.1.4得到的結(jié)論相似，說(shuō)明苯甲醇和促進(jìn)劑共同作用時(shí)效果更好，可在較低堿用量和較低溫度下達(dá)到堿減量仿真絲的效果。為了在不影響堿減量效果的前提下盡可能減少堿用量，可選取曲線c代表的減量工藝，故建議選擇98℃保溫30~60min，具體處理時(shí)間可根據(jù)對(duì)織物減量率的要求而定。

2.2性能

2.2.1強(qiáng)力由表2可以看出，經(jīng)堿減量處理后試樣1強(qiáng)力損失為26.5%，試樣2強(qiáng)力損失為54.1%，織物的強(qiáng)力損失隨減量率的增大而增加，故實(shí)際操作中需嚴(yán)格控制減量率。

2.2.2SEM聚酯堿減量處理前后的表面形態(tài)如圖6所示，圖6a、6b為聚酯原樣，圖6c、6d為NaOH2.5g/L，苯甲醇20mL/L，CTAB4×10－4mol/L，98℃保溫60min條件下處理后的試樣。由圖6可看出，未經(jīng)堿減量處理的聚酯纖維表面有細(xì)小顆粒，纖維表面結(jié)構(gòu)緊密規(guī)整；經(jīng)堿減量處理后織物表面出現(xiàn)溝槽，這與減量率的高低有直接關(guān)系，減量率過(guò)高時(shí)容易導(dǎo)致纖維表面出現(xiàn)溝槽，但從圖6d明顯可見(jiàn)纖維表面變得光滑。

3結(jié)論

（1）在聚酯纖維堿減量處理浴中加入苯甲醇，可明顯降低堿減量所需的NaOH和促進(jìn)劑用量，同時(shí)使堿減量處理在相對(duì)較低的溫度下進(jìn)行。（2）NaOH2.5g/L、CTAB4×10－4mol/L、苯甲醇20mL/L、98℃保溫60min；NaOH10g/L、CTAB0.5×10－4mol/L、苯甲醇20mL/L、98℃保溫60min；NaOH5g/L、CTAB4×10－4mol/L、苯甲醇20mL/L、80℃保溫60min。以上3個(gè)堿減量工藝均可使聚酯纖維獲得10%~17%的減量率。（3）經(jīng)堿減量處理后聚酯纖維表面變得光滑，但減量率過(guò)高時(shí)，纖維表面可能出現(xiàn)溝槽，同時(shí)對(duì)織物強(qiáng)力有較大的影響。

作者：曹機(jī)良 孟春麗 安剛 俞顯芳 曹成輝 程獻(xiàn)偉 潘星遠(yuǎn) 單位：河南工程學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院