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摘要：化學(xué)纖維的含油率測(cè)試是生產(chǎn)過(guò)程中質(zhì)控的一項(xiàng)較為重要的考核指標(biāo)，包含10種以上方法。針對(duì)其方法的多樣性，作為抽查的仲裁機(jī)構(gòu)，需對(duì)每種試驗(yàn)方法進(jìn)行分析，并針對(duì)所有方法，篩選出適合檢測(cè)機(jī)構(gòu)仲裁的試驗(yàn)方法。結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)GB/T6504—2008中試驗(yàn)方法的規(guī)定和檢測(cè)機(jī)構(gòu)的普遍情況，分析了每種方法的原理、操作方法以及優(yōu)缺點(diǎn)，得出最適合的仲裁方法為標(biāo)準(zhǔn)萃取法。

關(guān)鍵詞：化學(xué)纖維；含油率；測(cè)試方法；萃取法

化學(xué)纖維因本身的摩擦因數(shù)較大，吸濕性較差且易產(chǎn)生靜電等缺點(diǎn)，導(dǎo)致其后續(xù)的紡織加工比較困難。因此，在化學(xué)纖維的生產(chǎn)過(guò)程中，添加一定量適合的油劑，可以賦予纖維平滑、集束、抗靜電等特性，起到調(diào)節(jié)纖維摩擦性，防止、消除靜電積累，改善其拉伸性能、力學(xué)性能及紡織加工性能等[1]。在使用油劑時(shí)，需在滿足平滑性、抗靜電性等要求的前提下，盡可能降低纖維的含油率[2]。然而在化纖的實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，如果上油過(guò)少，會(huì)造成毛絲、斷頭等情況；上油過(guò)多，又會(huì)增加結(jié)焦、發(fā)煙及白粉等問(wèn)題，最終影響纖維的加工性能和產(chǎn)品質(zhì)量。因此，準(zhǔn)確地測(cè)定纖維的含油率對(duì)準(zhǔn)確把握和控制上油量具有非常重要的意義[1]。纖維所上的油劑通常是作潤(rùn)滑劑或抗靜電劑使用的，但有時(shí)它也被用作纖維的殺菌劑、阻燃劑、著色劑等化學(xué)試劑的載體。油劑含量也是一個(gè)重要的質(zhì)控參數(shù)，它直接決定著纖維是否能滿足其使用要求[3]。然而，含油率不勻的情況是化纖生產(chǎn)過(guò)程中發(fā)生率較高的問(wèn)題。含油率低的纖維容易產(chǎn)生靜電現(xiàn)象，含油率高的纖維則容易產(chǎn)生黏纏現(xiàn)象，兩種情況都會(huì)嚴(yán)重影響紡織加工的正常進(jìn)行。除此之外，含油率也是公量檢驗(yàn)的依據(jù)。所以，對(duì)纖維含油率測(cè)試的準(zhǔn)確性問(wèn)題不僅關(guān)系到紡織工藝加工，而且也關(guān)系到貿(mào)易雙方的公量結(jié)算[4]。

1測(cè)試方法

現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T6504—2008《化學(xué)纖維含油率試驗(yàn)方法》規(guī)定的試驗(yàn)方法有萃取法(以下稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)萃取法)、中性皂液洗滌法、光折射率法和核磁共振法。GB/T16602—2008《腈綸短纖維和絲束》中給出了腈綸的含油率測(cè)試按GB/T6504—2008中的A法(萃取法)或附錄B規(guī)定進(jìn)行，其附錄B的試驗(yàn)方法為紅外光譜儀法。除此之外，中石化企業(yè)為了方便生產(chǎn)，開(kāi)發(fā)了幾種新的試驗(yàn)方法，包括快速萃取法[5]、原子吸收法、超聲波洗滌法、電導(dǎo)法、蒸餾水振蕩法、紫外光譜法等，其方法是針對(duì)某類(lèi)產(chǎn)品使用的試驗(yàn)方法。

2測(cè)試原理

2.1標(biāo)準(zhǔn)萃取法

標(biāo)準(zhǔn)萃取法的原理是利用油劑可溶解于特定的有機(jī)溶劑，將適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑通過(guò)脂肪抽出器把試樣中的油劑萃取出來(lái)，再將溶劑蒸干，稱(chēng)量殘留油劑的質(zhì)量及試樣質(zhì)量，計(jì)算得出試樣的含油率。

2.2中性皂液洗滌法

中性皂液洗滌法的原理是利用皂液與油劑相親和的性質(zhì)，在洗滌力的作用下，使試樣上的油劑轉(zhuǎn)移到皂液中，再根據(jù)試樣洗滌前、后的質(zhì)量變化，計(jì)算試樣的含油率。

2.3光折射率法

光折射率法的原理是利用全反射臨界角的測(cè)定方法來(lái)測(cè)定未知物質(zhì)的折光率，并定量地分析溶液中的某些成分，檢驗(yàn)物質(zhì)的純度[5]。

2.4核磁共振法

核磁共振法的原理是利用核磁共振波譜法向纖維樣品發(fā)射脈沖磁場(chǎng)，當(dāng)磁場(chǎng)取消時(shí)，檢測(cè)試樣的回應(yīng)磁信號(hào)，由于纖維發(fā)出的信號(hào)比油劑發(fā)出的信號(hào)衰減得快，從兩者的差異上可換算出試樣的含油率。

2.5紅外光譜儀法

紅外光譜儀法的原理是將纖維中的油劑用四氯乙烯溶劑萃取，用紅外光譜儀采集試樣在3200~2500cm-1之間的吸收光譜圖，C—H譜帶的特征峰吸收強(qiáng)度與油劑含量成正比。測(cè)量未知試樣的吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣濃度，即可測(cè)得纖維中的油劑含量。

2.6快速萃取法

快速萃取法的原理是用乙醇作萃取劑，將滌綸短纖維上的油劑萃取下來(lái)，稱(chēng)量鋁皿前、后質(zhì)量之差和試樣質(zhì)量，計(jì)算得出纖維的含油率。

2.7原子吸收法

滌綸短纖維使用的紡絲油劑的主要組分是含有鉀離子的表面活性劑，這種活性劑溶于水。原子吸收法的原理是通過(guò)萃取液均勻地把含有鉀鹽的紡絲油劑從纖維中萃取出來(lái)，然后用原子吸收分光光度計(jì)對(duì)溶液中鉀離子的濃度進(jìn)行分析，再根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求出其含油率[6]。

3常用測(cè)試方法分析

3.1標(biāo)準(zhǔn)萃取法

標(biāo)準(zhǔn)萃取法選擇的試劑是乙醚，如果乙醚不適用時(shí)可由相關(guān)方商定相應(yīng)的溶劑。先測(cè)定含水率，再測(cè)定含油率。恒溫水浴鍋的溫度控制在50℃左右，回流次數(shù)控制在6~8次/h，總回流時(shí)間不少于2h。萃取后的油脂瓶需在殘余溶劑揮發(fā)干凈后放入烘箱烘至恒重，再通過(guò)計(jì)算得出其含油率。從萃取法的原理角度出發(fā)，不同種類(lèi)油劑需要與其相對(duì)應(yīng)的萃取劑，保證萃取劑能夠?qū)⒗w維中所含的油劑完全萃取出來(lái)。在GB/T6504—2008中給出了“當(dāng)試驗(yàn)方法有爭(zhēng)議時(shí)采用萃取法，該法不適用時(shí)相關(guān)方商定相應(yīng)的試驗(yàn)方法。”因此，標(biāo)準(zhǔn)萃取法可作為仲裁方法使用。

3.2中性皂液洗滌法

中性皂液洗滌法在試劑選擇上選用的是中性皂片。將試樣放入試樣袋中，再放入內(nèi)存皂液的洗槽中，浴比至少為1∶25；使用帶加熱器的洗槽并控制溫度70~75℃，再向洗槽中加入同溫度的水，確保除去所有的泡沫和污垢。該方法的試驗(yàn)操作較為簡(jiǎn)單，但僅適用于化纖長(zhǎng)絲的含油率測(cè)定，有其局限性。

3.3光折射率法

光折射率法選擇的試劑是乙醚、甲醇或其他試劑。萃取過(guò)程與標(biāo)準(zhǔn)萃取法的萃取過(guò)程完全一樣，萃取后將含油脂的油脂瓶烘干，再往油脂瓶中加入0.5mL水，攪拌并使油劑完全溶解在水中，再用折光儀進(jìn)行測(cè)試。該方法萃取后的測(cè)試過(guò)程較簡(jiǎn)單，折光儀測(cè)試時(shí)30s左右即可以讀數(shù)。其缺點(diǎn)是不同的油劑需要先繪制對(duì)應(yīng)的工作曲線才可以進(jìn)行測(cè)試，對(duì)于非生產(chǎn)企業(yè)，要先知曉所上油劑的種類(lèi)才能繪制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，因此該方法也有其局限性。

3.4核磁共振法

核磁共振法需要先用標(biāo)準(zhǔn)萃取法或中性皂液洗滌法檢測(cè)試樣的含油率，形成工作曲線，然后才可以在核磁共振儀上進(jìn)行含油率測(cè)試。繪制工作曲線過(guò)程較復(fù)雜，不易操作。

3.5紅外光譜儀法

紅外光譜儀法一般用于腈綸含油率的測(cè)試，萃取劑為四氯乙烯。將試樣放入(50±1.0)mL四氯乙烯中振蕩5min，再用萃取液在紅外光譜儀上測(cè)定含油率。試驗(yàn)前也需要先繪制油劑的標(biāo)準(zhǔn)曲線，其可操作性差。

3.6快速萃取法

快速萃取法選擇的萃取劑是無(wú)水乙醇。將試樣加入到快速萃取器中，用量筒量取100mL乙醇加入到快速萃取器中，萃取3min；將萃取液緩慢滴入鋁皿中，再加入50mL乙醇萃取，將鋁皿中的乙醇蒸干，油脂留在鋁皿中，通過(guò)油脂的質(zhì)量計(jì)算得出含油率。快速萃取法操作簡(jiǎn)單，但該方法非標(biāo)準(zhǔn)方法，無(wú)法作為常用試驗(yàn)方法使用。

4結(jié)語(yǔ)

以檢測(cè)機(jī)構(gòu)的角度，采用多種試驗(yàn)方法測(cè)定化學(xué)纖維的含油率不太現(xiàn)實(shí)，且折射率法、核磁共振法和紅外光譜法都需要繪制油劑的標(biāo)準(zhǔn)曲線。目前化纖所上的油劑種類(lèi)繁多，更有采用混合型油劑的情況，一般情況油劑種類(lèi)都需要保密，因此要求供應(yīng)商提供油劑的種類(lèi)不實(shí)際，而沒(méi)有油劑的種類(lèi)不能繪制相應(yīng)的工作曲線，因此以上幾種試驗(yàn)方法不能應(yīng)用。快速萃取法是借鑒日本的一種含油率的測(cè)試方法，該法適用于測(cè)定滌綸短纖維的含油率，存在其局限性；電導(dǎo)法僅適用于含有離子型表面活性劑的油劑類(lèi)型；紫外光譜法要求油劑中必須含有在紫外光區(qū)有強(qiáng)吸收的組分，否則無(wú)法進(jìn)行測(cè)試。鑒于化學(xué)纖維含油率測(cè)試方法的多樣性，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)GB/T6504—2008的試驗(yàn)方法要求和檢測(cè)機(jī)構(gòu)的普遍情況，建議在抽查時(shí)采用標(biāo)準(zhǔn)GB/T6504—2008中規(guī)定的仲裁方法——標(biāo)準(zhǔn)萃取法，并與相關(guān)方商定對(duì)應(yīng)的萃取劑。

參考文獻(xiàn)

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作者：于景超；龔迎秋 單位：國(guó)家紡織制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心