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摘要:通過對(duì)堿式碳酸鈷生產(chǎn)工藝的改進(jìn)，合成過程中使用碳酸氫鈉替代碳酸氫銨，并通過大量的實(shí)驗(yàn)及車間試產(chǎn)，對(duì)替代前后工藝的關(guān)鍵參數(shù)如pH值、溫度、比重等方面進(jìn)行了對(duì)比、分析和優(yōu)化，確定了替代后的最佳生產(chǎn)工藝參數(shù)，以期達(dá)到在杜絕生產(chǎn)工序產(chǎn)生氨及硫化氫氣體的情況下，同時(shí)降低生產(chǎn)成本，生產(chǎn)出品質(zhì)優(yōu)良的堿式碳酸鈷產(chǎn)品的目標(biāo)。

關(guān)鍵詞:堿式碳酸鈷;碳酸氫鈉;碳酸氫銨;過飽和溶液;成本;pH值

堿式碳酸鈷［2CoCO3•3Co(OH)2•H2O］是一種外觀呈紫紅色結(jié)晶或粉末狀物。有毒，刺激眼睛、呼吸系統(tǒng)和皮膚，幾乎不溶于水和氨水，可溶于酸，不與冷的濃硝酸和濃鹽酸起作用，加熱400℃開始分解，并放出二氧化碳。廣泛應(yīng)用于催化劑及制鈷鹽原料［1］，陶瓷工業(yè)著色劑［2］，電化學(xué)、催化劑、磁性材料［3］等領(lǐng)域。本文所涉及的原工藝為使用硫酸鈷與碳酸氫銨合成堿式碳酸鈷，后經(jīng)沉降、離心、洗滌除雜、再離心、干燥得到產(chǎn)品，由于合成反應(yīng)中，使用到碳酸氫銨，故反應(yīng)中有氨氣放出，在沉降后，使用了硫化鈉作為原料進(jìn)行上層清液的處理，釋放在合成過程中，氨與鈷離子形成的配合物［4］，減少鈷金屬的損失，但同時(shí)也釋放出硫化氫氣體，故此工藝對(duì)作業(yè)環(huán)境存在很大的影響，同時(shí)還對(duì)吸收裝置提出了很高的要求。本文所涉及的改善工藝流程未進(jìn)行變化，改善的工藝是在第一步合成堿式碳酸鈷時(shí)，使用碳酸氫鈉替代碳酸氫銨的工序，材料替代后，在生產(chǎn)過程中，沒有氨氣的產(chǎn)生，由于沒有出現(xiàn)鉻合反應(yīng)，故不用加入硫化鈉原料釋放鈷離子，因此沒有硫化氫氣體的產(chǎn)生，從而大大改善了作業(yè)環(huán)境，且由于減少了生產(chǎn)過程中酸與堿的用量及人工成本，而碳酸氫鈉的原料成本與碳酸氫銨的成本基本持平，從而降低了制造成本，經(jīng)過大量的實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，替代后的合成工藝參數(shù)，溫度在50℃～60℃，pH在7.5～8.0時(shí)，反應(yīng)沉降較完全，堿式碳酸鈷轉(zhuǎn)化率最高，反應(yīng)過程中的上層清液鈷含量最少，最終產(chǎn)品雜質(zhì)(特別是Na+)含量低，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到預(yù)期的目標(biāo)。

1反應(yīng)機(jī)理

采用工業(yè)級(jí)硫酸鈷及碳酸氫鈉為原料，經(jīng)中和反應(yīng)即得到目標(biāo)產(chǎn)物。

2工藝改進(jìn)實(shí)驗(yàn)

2.1合成過程及終點(diǎn)

時(shí)pH值對(duì)產(chǎn)品的影響經(jīng)過反復(fù)實(shí)驗(yàn)，使用比重為1.06的碳酸氫鈉溶液為固定參數(shù)，以工藝過程中pH值及終點(diǎn)pH值為變量。通過以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，當(dāng)工藝參數(shù)為合成過程pH=6～7，合成終點(diǎn)pH=7.5～8.0，原料硫酸鈷比重為1.24時(shí)，所得最終產(chǎn)品中雜質(zhì)(尤其是Na+)含量最低，且反應(yīng)釜內(nèi)的上層清液中鈷離子的含量也最低，而企業(yè)的經(jīng)營(yíng)，是一個(gè)最大限度追求利潤(rùn)的過程，產(chǎn)品的生產(chǎn)過程是以滿足客戶要求為前提，盡可能地提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，來達(dá)到利潤(rùn)最大化。從工廠的利潤(rùn)最大化的角度出發(fā)，容積相同的反應(yīng)設(shè)備，比重大的原料，單位時(shí)間內(nèi)所產(chǎn)的成品量會(huì)高，故合適的工藝參數(shù)為:合成過程pH=6～7，合成終點(diǎn)pH=7.5～8.0，原料硫酸鈷比重為1.27。

2.2過飽和狀態(tài)的影響

通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，碳酸氫鈉與硫酸鈷的合成速率與最終產(chǎn)品的質(zhì)量有很大的聯(lián)系，合成反應(yīng)的速率的快慢，直接的外在表現(xiàn)就是晶形的粗細(xì)。產(chǎn)品成核的過程是在產(chǎn)品溶液的過飽和狀態(tài)下發(fā)生的，成核的速率快于生產(chǎn)速率，則最終出現(xiàn)的晶形較細(xì)，而當(dāng)生產(chǎn)速率大于成核速率時(shí)，最終出現(xiàn)的晶形則較粗，在工業(yè)結(jié)晶器中，多數(shù)晶核是由于接觸成核而產(chǎn)生，在這種情況下，成核速度是攪拌強(qiáng)度。

2.3影響鈷離子流失的因素

取反應(yīng)釜沉降后的上層清液，通過改變加入氫氧化鈉與50%雙氧水的量，同時(shí)控制加入堿及氧化劑后，沉降時(shí)的pH值及反應(yīng)溫度，來控制反應(yīng)過程中鈷離子的流失。

3效果驗(yàn)證

3.1消除生產(chǎn)過程氨及硫化氫氣體

使用碳酸氫鈉取代碳酸氫銨，由于整個(gè)生產(chǎn)工藝過程，沒有引入銨鹽及含硫物料，故徹底消除了生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的氨及硫化氫氣體，解放了車間的氣體吸收裝置，對(duì)現(xiàn)場(chǎng)作業(yè)環(huán)境起到較好改善作用。

3.2保證產(chǎn)品的質(zhì)量

工藝的調(diào)整一定是在不影響產(chǎn)品質(zhì)量的前提下進(jìn)行的，本次通過以大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析為前提，以車間試產(chǎn)進(jìn)行驗(yàn)證，驗(yàn)證的結(jié)果表明:使用碳酸氫鈉對(duì)碳酸氫銨原料進(jìn)行替代，沒有對(duì)最終產(chǎn)品的質(zhì)量造成任何影響，所試產(chǎn)的批次產(chǎn)品均符合國(guó)家試劑標(biāo)準(zhǔn)，達(dá)到預(yù)期的目標(biāo)。

3.3節(jié)約生產(chǎn)

成本企業(yè)的經(jīng)營(yíng)，成本是其經(jīng)濟(jì)效益的綜合反映，是對(duì)企業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)活動(dòng)最敏感的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)之一。本次通過工藝的改進(jìn)，進(jìn)行原料的替代，經(jīng)過車間試生產(chǎn)數(shù)據(jù)的收集、對(duì)比與分析(如圖2和圖3所示)，我們發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)過程中日均減少了堿液用量1457kg且硫酸耗用量減少1036kg，降低了生產(chǎn)堿式碳酸鈷的成本。

4結(jié)論

本文通過對(duì)堿式碳酸鈷工藝的改進(jìn)，使用碳酸氫鈉替代碳酸氫銨與硫酸鈷進(jìn)行合成反應(yīng)，綜合考慮工藝流程中多變量影響因素，如PH值、溫度、比重等對(duì)最終產(chǎn)品堿式碳酸鈷的影響，通過大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析和優(yōu)化，找出了合適的工藝參數(shù)，并在車間試生產(chǎn)得到驗(yàn)證，達(dá)到了消除氨及硫化氫氣體產(chǎn)生，改善了作業(yè)現(xiàn)場(chǎng)的工作環(huán)境，同時(shí)降低了生產(chǎn)的成本，最終產(chǎn)品符合預(yù)定的目標(biāo)。但本次工藝改進(jìn)項(xiàng)目仍有不足的地方，主要體現(xiàn)在洗滌工序階段，洗滌次數(shù)較多，純水使用量大，增加污水處理量，后續(xù)可考慮進(jìn)行洗滌液回收利用實(shí)驗(yàn)。

參考文獻(xiàn)

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［4］王正工，周鳳岐.鈷(Ⅲ)氨配合物及配離子的顏色［J］．大學(xué)化學(xué)，1993，8(4):17－18.

［5］劉光霞.KDP晶體生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)的數(shù)值模擬研究［D］．濟(jì)南:山東大學(xué)晶體材料研究所，2014.

作者：吳慶生 單位：廣東光華科技股份有限公司