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摘要：

采用共沉淀法制備了一系列鉍鐵復(fù)合氧化物光催化劑，并以可見(jiàn)光降解甲基橙為模型反應(yīng)，研究其在可見(jiàn)光照射下降解甲基橙的光催化性能。詳細(xì)考察了pH值、鉍鐵摩爾比、煅燒溫度等對(duì)其光催化性能的影響。在優(yōu)化條件下，鉍鐵摩爾比為2∶1、pH＝3～4時(shí)制備出的樣品具有較好的光催化性能，甲基橙的降解率可達(dá)到91.95%。

關(guān)鍵詞：

鉍鐵復(fù)合氧化物；光催化；甲基橙

在解決環(huán)境污染及能源短缺等問(wèn)題中，太陽(yáng)能資源因其資源豐富、經(jīng)濟(jì)、無(wú)毒、清潔，而被廣泛應(yīng)用。所以光催化技術(shù)受到越來(lái)越多的重視，并不斷應(yīng)用于實(shí)踐中[1]。在太陽(yáng)光照射下，催化材料的表面物質(zhì)受到激發(fā)，價(jià)帶上的電子越過(guò)禁帶到達(dá)導(dǎo)帶，生成自由電子和空穴，其具有氧化還原性，在不斷研究探索過(guò)程中，光催化技術(shù)將成為處理污染問(wèn)題的有效手段之一。目前光催化領(lǐng)域的研究主要是集中在光催化材料的改性，各種方法是為了進(jìn)一步提高光催化劑的催化活性[2]。BiFeO3是最具代表的鐵酸鉍材料之一，是少有的多鐵性材料，因其在傳感器、驅(qū)動(dòng)器、自旋電子器件以及信息存儲(chǔ)等方面應(yīng)用的潛力而廣受關(guān)注[12]。室溫下BiFeO3的禁帶寬度為2.2～2.8eV，較小的禁帶寬度是其優(yōu)異的光催化性能的來(lái)源。同其它窄帶寬材料相比（如CdS等），BiFeO3無(wú)毒性且具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，在光催化劑領(lǐng)域顯示出廣闊的應(yīng)用前景。同BiFeO3的塊體材料相比，其納米尺寸的粉體（80～120nm）在可見(jiàn)光輻照下降解甲基橙溶液時(shí)，表現(xiàn)出優(yōu)良的光催化活性和化學(xué)穩(wěn)定性。BiFeO3光催化劑還可以降解酸性橙п、剛果紅和羅丹明B等有機(jī)染料[13]。本文采用共沉淀法制備了一系列鉍鐵復(fù)合氧化物光催化劑，并以可見(jiàn)光降解甲基橙為模型反應(yīng)，研究其在可見(jiàn)光照射下降解甲基橙的光催化性能。詳細(xì)考察了pH值、鉍鐵摩爾比、煅燒溫度等對(duì)其光催化性能的影響，為今后可見(jiàn)光催化降解有機(jī)污染物做指導(dǎo)。

1實(shí)驗(yàn)

1.1試劑與儀器硝酸鉍、硝酸、草酸鈉、硫酸亞鐵、甲基橙，均為國(guó)產(chǎn)化學(xué)純。DF-101S型恒溫加熱磁力攪拌器，鄭州杜甫儀器廠；KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司；SHB-111型循環(huán)水式多用真空泵，鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；CHF-XM-500W型短弧氙燈/汞燈穩(wěn)流電源，北京暢拓科技有限公司；722E型分光光度計(jì)，上海光譜儀器有限公司；DHG-9070A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海齊欣科學(xué)儀器有限公司；TGL-20B型飛鴿牌系列離心機(jī)，上海安亭科學(xué)儀器廠；FA2004B型電子天平，HangPing。

1.2催化劑制備1）在燒杯中加入計(jì)算量Bi(NO3)3•5H2O，加入5mLH2O后滴加濃HNO3溶解Bi(NO3)3•5H2O。在裝有計(jì)算量FeSO4•7H2O的燒杯中加入25mL蒸餾水溶解FeSO4•7H2O。將配好的FeSO4溶液與Bi(NO3)3溶液混合配成30mL溶液。2）在裝有Na2C2O4的燒杯中加入30mLH2O，在80℃的水浴中加熱攪拌溶解，配成0.267mol/L的Na2C2O4溶液。3）將Na2C2O4溶液用滴液漏斗滴入配好的FeSO4、Bi(NO3)3溶液中，室溫下，控制到所需pH值，攪拌、老化7h，將所得混合物用蒸餾水洗滌、過(guò)濾，得淡黃色產(chǎn)物。4）將過(guò)濾后的產(chǎn)物放入烘箱中在80℃下烘干10h，分別在200℃、400℃下煅燒4h后取出。即可制得所需樣品。

1.3光催化降解有機(jī)污染物及性能評(píng)價(jià)將0.1g樣品加入到90mL10mg/L的甲基橙溶液中，無(wú)光照射條件下進(jìn)行暗反應(yīng)，磁力攪拌30min，使溶液體系達(dá)到固液吸附，之后打開(kāi)高壓汞燈（光強(qiáng)為1.135mW•m-2）預(yù)熱，同時(shí)將紫外―可見(jiàn)光分光光度計(jì)波長(zhǎng)調(diào)到463nm，暗反應(yīng)30分鐘后，取上層清液于離心管，進(jìn)行離心，同時(shí)將溶液放于汞燈下進(jìn)行光照。每隔20min取樣一次。待第一次離心結(jié)束后，用膠頭滴管慢慢吸取澄清溶液于比色皿，測(cè)其吸光度A0。此后一定時(shí)間后，甲基橙溶液吸光度為At。甲基橙降解率計(jì)算公式如式（1）所示。

2結(jié)果與討論

2.1不同pH值條件下合成催化劑的光催化性能在制備催化劑的過(guò)程中，可通過(guò)調(diào)節(jié)草酸鈉的用量，調(diào)節(jié)催化劑制備過(guò)程中的pH值，考察制備的鉍鐵復(fù)合氧化物光催化性能。圖1是其他條件不變，當(dāng)pH＝2～3、pH＝3～4、pH＝5～6時(shí)所制備的鉍鐵復(fù)合氧化物為催化劑時(shí)，甲基橙的降解率。從圖1可以看出，在光催化劑的作用下，甲基橙的吸光度穩(wěn)步降低。在120min時(shí)pH＝2～3的光催化劑降解甲基橙降解率為53.66%，pH＝3～4的光催化劑降解甲基橙的降解率為85.36%，而pH＝5～6的光催化劑降解甲基橙的降解率為78.93%。根據(jù)圖1中三條曲線變化情況可知，在不同pH的一系列鉍鐵復(fù)合氧化物催化劑中，對(duì)甲基橙降解率比較結(jié)果為pH＝2～3＜pH＝5～6＜pH＝3～4。在制備光催化劑的過(guò)程中，調(diào)節(jié)pH＝3～4時(shí)降解甲基橙性能更好。

2.2鉍鐵不同摩爾比對(duì)降解甲基橙性能的影響為了進(jìn)一步研究催化劑成份對(duì)甲基橙降解率的影響，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中通過(guò)改變Bi(NO3)3•5H2O和Fe2SO4•7H2O的加入量來(lái)改變Bi/Fe的比例，得到鉍鐵不同摩爾比所制備的鉍鐵復(fù)合氧化物對(duì)催化活性的影響，具體見(jiàn)圖2。在圖2中，60min時(shí)，鉍鐵摩爾比為1∶1的復(fù)合氧化物催化劑降解甲基橙的降解率為76.80%，鉍鐵摩爾比為1∶2的復(fù)合光催化劑降解甲基橙的降解率為61.01%，而當(dāng)鉍鐵比為2∶1時(shí)，甲基橙的降解率達(dá)到了82.97%。根據(jù)圖2中曲線變化情況可知，Bi/Fe不同比例復(fù)合光催化劑對(duì)甲基橙溶液的催化降解性能不同，且得出Bi/Fe＝2∶1時(shí)甲基橙溶液降解性能更好。

2.3不同煅燒溫度對(duì)甲基橙降解性能影響實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，對(duì)催化劑進(jìn)行了煅燒，研究了是否煅燒、不同煅燒溫度鉍鐵復(fù)合氧化物光催化劑降解甲基橙速率的影響，圖3是Bi/Fe＝2∶1時(shí)，未煅燒、煅燒溫度分別為200℃和400℃條件下制備出的復(fù)合光催化劑降解甲基橙的降解率變化圖。由圖3曲線變化情況可知，煅燒溫度為200℃時(shí)，甲基橙的降解率在很長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)才有所上升，變化不明顯；煅燒溫度為400℃時(shí)，在較長(zhǎng)的時(shí)間范圍內(nèi)，甲基橙的降解率幾乎沒(méi)有變化；而沒(méi)有煅燒，在80℃烘干的制備條件下制得的鉍鐵復(fù)合氧化物光催化劑在同樣的時(shí)間段內(nèi)，甲基橙的降解率得到明顯上升。由圖3做推斷，可以發(fā)現(xiàn)煅燒對(duì)光催化劑降解甲基橙溶液幾乎沒(méi)有很大影響。推斷發(fā)生這種現(xiàn)象的原因，可能是在200℃、400℃的高溫下，將復(fù)合光催化劑進(jìn)行煅燒，對(duì)本來(lái)有利于降解有機(jī)污染物的成份造成破壞，某些重要物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成其他物質(zhì)。

3總結(jié)

本文通過(guò)采用共沉淀法制備了一系列鉍鐵復(fù)合氧化物光催化劑，并通過(guò)在可見(jiàn)光下降解甲基橙的光催化性能研究，發(fā)現(xiàn)它具有優(yōu)良的可見(jiàn)光光催化性能。而且發(fā)現(xiàn)Bi/Fe摩爾比例隨著鉍含量的不斷增大，催化性能也在不斷增大。當(dāng)鉍鐵摩爾比例為2∶1、pH＝3～4時(shí)制備出的復(fù)合氧化物光催化劑具有較好的光催化性能。鉍鐵復(fù)合氧化物光催化劑作為Bi2O2CO3復(fù)合改性而成的一種新型光催化劑，催化活性明顯超過(guò)TiO2，因此是一種較為值得深入研究的光催化劑。其良好的催化降解性能，可以降解很多難降解的有機(jī)物，并且不會(huì)造成二次污染，如果被引入治理環(huán)境污染問(wèn)題中，一定會(huì)有很大的幫助。

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作者：郝敏 單位：中國(guó)礦業(yè)大學(xué)