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《食品與藥品雜志》2014年第三期

1結果讀取與計算

BrookfieldDV-Ⅱ型旋轉黏度計直接讀數，結合扭矩（%）作為考察指標；NDJ-1型旋轉黏度計所測黏度按下式計算：η=K×a式中，η為黏度，K為系數，a為黏度計轉盤讀數。

2結果與分析

2.1最佳黏度測試條件篩選測試不同黏度范圍的CMC-Na2%水溶液。《中國藥典》2010年版（二部）CMC-Na黏度測試項要求測試黏度應為標示黏度的75%~140%。調整轉子與轉速，記錄黏度測試值與相應的扭矩或轉盤讀數。BrookfieldDV-Ⅱ型旋轉黏度計規定最佳扭矩范圍為10%~90%[3]，NDJ-1型旋轉黏度計最佳讀數范圍為30~90分度[4]。以黏度測試結果、儀器最佳性能為指標，篩選不同黏度范圍CMC-Na的最佳測試條件。以標示黏度1800mPa•s的樣品為例，結果見表2。由表2可見，選用的轉子和轉速不合適時，測得黏度值與標示黏度偏差較大。如選用4號轉子、轉速6r/min，BrookfieldDV-Ⅱ旋轉黏度計測試黏度值為2599mPa•s，為標示黏度值的144%，扭矩為2.6%，不在儀器最佳使用范圍內；NDJ-1型旋轉黏度計測試黏度值為3500mPa•s，為標示黏度值的194%，轉盤讀數為3.5，不在儀器最佳使用范圍內。選擇合適的轉子和轉速，可使測試結果在標準要求范圍內。如選用3號轉子、轉速30r/min，BrookfieldDV-Ⅱ旋轉黏度計測試黏度值為1764mPa•s，為標示黏度值的98%，扭矩為44.1%，在儀器最佳使用范圍內；NDJ-1型旋轉黏度計測試黏度值為2040mPa•s，為標示黏度值的113%，轉盤讀數為51.0，在儀器最佳使用范圍內。

2.2兩種型號旋轉黏度計最佳測試條件比較兩種旋轉黏度計最佳測試條件見表3。在一定條件下，兩種儀器均可測得理想結果。兩種儀器均適用的條件下，可克服使用儀器與測試條件不同導致測試結果偏差大的問題。藥用輔料手冊（第六版）[1]將CMC-Na溶液分為低黏度（10~155mPa•s）、中黏度（1500~2500mPa•s）及高黏度（8000~12000mPa•s）。根據表2結果，兩種型號儀器最佳測試條件的交叉，即為不同型號儀器均適用的最佳測試條件，見表4。代表性樣品的收集時，中黏度范圍內，未收集到標示黏度2500mPa•s的樣品，所以在選擇最佳測試條件時，參考了標示黏度3400mPa•s樣品的測試條件；同樣，高黏度范圍內，只收集到標示黏度9800mPa•s的樣品，選擇最佳測試條件時，參考了標示黏度7500mPa•s樣品的測試條件。在黏度范圍的兩端，有時測試條件不能全部覆蓋，所以選擇了兩個型號的轉子。

2.3測試結果重現性兩家檢驗機構采用不同儀器[分別采用BrookfieldDV-Ⅱ型與NDJ-5S型（NDJ-1型升級產品）旋轉黏度計]，由不同操作人員，依據上述實驗條件測試了不同標示黏度的試樣，結果見表5。由表5可見，測試結果重現性良好。

3結論

3.1采用NDJ-1和BrookfieldDV-Ⅱ型旋轉黏度計測試不同黏度范圍的CMC-Na溶液，實驗結果顯示中、高黏度范圍CMC-Na溶液的最佳測試條件為：標示黏度1000~2500mPa•s，可采用62號（2號）轉子，轉速12r/min或63號（3號）轉子，轉速30r/min；標示黏度2500~8000mPa•s，可采用63號（3號）轉子，轉速12r/min或64號（4號）轉子，轉速60r/min；標示黏度8000~12000mPa•s，可采用64號（4號）轉子，轉速30或60r/min。

3.2最佳測試條件下，所測黏度準確度高、重現性好。

3.3通過最佳測試條件的篩選，克服了不同生產企業因使用儀器及測試條件的不同，導致結果偏差較大的問題。

作者：陳其鋱趙海云單位：山東中醫藥大學藥學院山東省食品藥品檢驗所