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摘要:目的研究撲草凈在花生上的合理使用準(zhǔn)則。方法對(duì)撲草凈在花生和土壤中消解規(guī)律進(jìn)行實(shí)驗(yàn),采用氣相色譜法對(duì)撲草凈在花生上的殘留進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果不同實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)的撲草凈在土壤中的消解速率存在差異,理論半衰期為6.1~21.1d,平均11.3d。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程,撲草凈在土壤中的消解曲線呈遞減趨勢(shì)。對(duì)撲草凈在花生不同部位的消解速率的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,高劑量(制劑150mL/667m2)和推薦高劑量1.5倍劑量(制劑225mL/667m2)2個(gè)施藥濃度,分別1次施藥,撲草凈在花生上最終殘留量均小于0.02mg/kg。結(jié)論本文推薦使用67%撲•乙乳油防除花生田雜草,制劑用量135~150mL/667m2,施藥1次,對(duì)作物及食用的影響在安全范圍內(nèi)。

關(guān)鍵詞:撲草凈;花生;土壤;最大允許殘留量

1引言

撲草凈是一種內(nèi)吸選擇性除草劑,可經(jīng)根吸收,也可從莖葉滲入體內(nèi),運(yùn)輸至綠色葉片抑制光合作用,中毒雜草失綠逐漸干枯死亡,發(fā)揮除草作用,其選擇性與植物生態(tài)和生化反應(yīng)的差異有關(guān),對(duì)剛萌發(fā)的雜草防效最好[1-3]。撲草凈水溶性較低,施藥后可被土壤粘粒吸附在0~5cm表土中[4],形成藥層,使雜草萌發(fā)出土?xí)r接觸藥劑,持效期20~70d,旱地(45d左右)較水田(27d左右)長(zhǎng),粘土(60d左右)中更長(zhǎng)。由于撲草凈的廣泛使用導(dǎo)致其在農(nóng)作物中的殘留,通過(guò)食物鏈直接造成對(duì)人的危害[5-8]。因此,很多國(guó)家對(duì)撲草凈的使用進(jìn)行了限制甚至禁止。歐盟規(guī)定,自2004年1月1日期禁止銷售和使用撲草凈[9],美國(guó)等國(guó)家也對(duì)撲草凈在食品中殘留量進(jìn)行了嚴(yán)格的限制[10,11]。目前,撲草凈在中國(guó)被作為除草劑在農(nóng)業(yè)中使用,但尚未制定撲草凈在動(dòng)植物類食品中的最大殘留限量。普通人群撲草凈的國(guó)家估算每日攝入量是0.000654mg,占日允許攝入量的0.03%[12]。本研究根據(jù)撲草凈在花生中的最大殘留限量0.2mg/kg的推薦標(biāo)準(zhǔn)[12],在山東、湖南、河北進(jìn)行了1年3地殘留實(shí)驗(yàn)。本研究擬結(jié)合我國(guó)農(nóng)藥登記情冴和我國(guó)居民的人均膳食結(jié)構(gòu),研究通常不會(huì)對(duì)一般人群健康產(chǎn)生不可接受的風(fēng)險(xiǎn)的農(nóng)藥撲草凈的最大殘留量,撲草凈在花生上的合理使用準(zhǔn)則,為撲草凈的合理使用提供理論和實(shí)踐依據(jù)。

2材料及方法

2.1材料與設(shè)備

乙腈、丙酮、正己烷(分析純,國(guó)藥集團(tuán)試劑有限公司);去離子水、氯化鈉、無(wú)水硫酸鈉(分析純,國(guó)藥集團(tuán)試劑有限公司);撲草凈標(biāo)準(zhǔn)品(純度98.5%,德國(guó)Dr.E公司);農(nóng)藥撲草凈為67%撲•乙乳油(市售,大連松遼化工有限公司)。Agilent6890N氣相色譜儀(美國(guó)安捷倫公司);FPD-S檢測(cè)器(美國(guó)安捷倫公司);RSQ-60AS超聲波震蕩機(jī)(寧波市江東榮順科技儀器廠);BLUDPARDWSZ-200A回旋式震蕩器(上海一恒科技有限公司);YRE-5299旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(鞏義市予華儀器有限責(zé)仸公司);Florisil-SPE凈化柱(上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股仹有限公司)。

2.2實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1田間實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)廠家(大連松遼化工有限公司)提供農(nóng)藥登記資料,撲草凈防治花生雜草,制劑用量135~150mL/667m2。按照《農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則》要求,最終殘留實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)高、低處理制劑用量分別為225mL/667m2、150mL/667m2,2個(gè)劑量各施藥1次;消解動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)制劑用量225mL/667m2,施藥1次。用水量50L/667m2,小區(qū)面積30m2,每處理重復(fù)3次,設(shè)不施藥空白對(duì)照。

2.2.2氣候條件與土壤類型

實(shí)驗(yàn)所在地選擇山東青島、湖南長(zhǎng)沙和河北石家莊,其中山東青島屬于溫帶海洋性季風(fēng)氣候,年平均氣溫12.3℃,實(shí)驗(yàn)季節(jié)平均溫度為21~23℃,常年平均降雨量700~800mm;土壤為砂性棕壤,土壤pH值為6.4,有機(jī)質(zhì)含量1.79%,中等肥力。湖南長(zhǎng)沙距海較遠(yuǎn)約600km,又位于沖積盆地,邊緣地勢(shì)高峻,向北傾斜,冬寒夏熱,四季分明;春秋短促,冬夏綿長(zhǎng)屬于亞熱帶季風(fēng)性濕潤(rùn)氣候,年均溫17.2℃,實(shí)驗(yàn)季節(jié)平均溫度28℃,年均降水1300~1400mm,年平均日照時(shí)數(shù)達(dá)1677h左右;土壤為水稻土,pH值為5.9,肥力適中。河北石家莊為暖溫帶大陸性季風(fēng)氣候,年平均氣溫13.60℃,年平均降水492mm,年平均日照1909h左右,無(wú)霜期187d。土壤為華北平原壤土,有機(jī)質(zhì)含量2.2%,肥力中等。

2.2.3消解動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)

(1)動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)[13,14]花生植株:花生苗前按商品制劑225mL/667m2(0.337mL/m2)的量?jī)端♂?地表均勻噴霧,在花生植株出苗約10cm后采集植株樣品,做為0d,此后第1、3、5、7、14、21、30、45、60、80、100d采集花生植株樣品,按隨機(jī)多點(diǎn)方法采樣,每處理小區(qū)采樣不少于0.5kg,切碎混勻,四分法留樣100g,20℃保存(第21d、60d采集空白對(duì)照)。土壤:選取同等條件空白地塊,與植株同等劑量均勻地面噴霧,分別在施藥后1h、1、3、5、7、14、21、30、45、60、80、100、120d采集土壤樣品。用土鉆取0~10cm土層,每小區(qū)不少于10個(gè)點(diǎn),“S型”取樣,采樣量不少于2kg,過(guò)1mm篩,四分法留0.5kg,20℃保存(施藥前采集空白對(duì)照)。(2)最終實(shí)驗(yàn)[13,14]按照最終實(shí)驗(yàn)的高劑量225mL/667m2(0.337mL/m2)、低劑量150mL/667m2(0.225mL/m2),于苗前分別對(duì)2個(gè)處理一次性施藥。每小區(qū)多點(diǎn)隨機(jī)采樣,分別于花生成熟收獲和收獲前20d采集花生、植株(用鐵锨挖出花生,采摘生長(zhǎng)正常、無(wú)病害、新鮮的帶殼花生及植株)和土壤樣品。花生正常收獲前20d和成熟收獲時(shí)分別從高低處理區(qū)采集花生及花生植株各約2kg,四分法留樣(花生仁樣品0.5kg,花生殼樣品200g,花生植株樣品300g),20℃條件下保存?zhèn)溆?采空白樣品作對(duì)照)。土壤花生收獲時(shí)和收獲前20d分別從高低處理區(qū)各采樣1次,“S”形10點(diǎn)取樣,深度為0~15cm,四分法留樣0.5kg,20℃條件下保存?zhèn)溆?采空白樣品作對(duì)照)。

2.2.4提取[15]稱取花生仁樣品

20.0g(或花生殼樣品10.0g、干植株樣品10.0g、土壤樣品20.0g),分別置于250mL磨口三角瓶中,各樣品根據(jù)含水量,加入適量水以充分浸潤(rùn),靜置10min,加入80mL乙腈,震蕩提取1h后加入氯化鈉10.0g,再震蕩10min,靜置。筒形漏斗中加10.0g無(wú)水硫酸鈉,過(guò)濾樣品提取液。取40mL轉(zhuǎn)入100mL樣品瓶中,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上(50℃)減壓濃縮至近干,加3mL丙酮/正己烷(2:8,V:V)溶解殘?jiān)?待凈化。

2.2.5凈化淋洗液:丙酮/正己烷(2:8,V:V)。取Florisil-SPE凈化柱,分別用5mL正己烷、5mL淋洗液預(yù)淋,將上述殘?jiān)芤恨D(zhuǎn)入柱中,用15mL淋洗液淋洗收集,淋出液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上(40℃)減壓濃縮至近干,2mL丙酮定溶,待測(cè)。2.2.6儀器測(cè)定條件[16]Agilent6890N氣相色譜儀,FPD-S檢測(cè)器;色譜柱:熔融毛細(xì)管柱DB-17(30m×0.32mm,0.25μm);檢測(cè)條件:進(jìn)樣口溫度230℃,檢測(cè)器溫度250℃,柱溫程序升溫;柱溫升溫過(guò)程:初始溫度150℃,保持2min,以10℃/min升至240℃,保持10min。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制方法為:以100mg/L的撲草凈標(biāo)準(zhǔn)品母液,配制成濃度分別為0.1、0.5、1.0、5.0、10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液,以撲草凈進(jìn)樣量(ng)為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)氣相色譜測(cè)定峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3結(jié)果與分析

3.1撲草凈在花生和土壤中消解動(dòng)態(tài)

撲草凈在花生植株和土壤中的消解動(dòng)態(tài),以推薦高劑量的1.5倍量(制劑225mL/667m2)兌水噴霧。撲草凈在土壤中的消解曲線呈遞減趨勢(shì)。山東、湖南、河北1年3地花生植株樣品中,撲草凈花生植株中殘留量均<0.05mg/kg。山東、湖南、河北2年3地土壤樣品中,撲草凈1h原始沉積量0.248~0.714mg/kg,7d時(shí)消解率達(dá)到或超過(guò)50%,至60d時(shí)消解率全部超過(guò)90%,理論半衰期6.1~21.1d,平均11.3d。

3.2撲草凈在花生和土壤中最終殘留

撲草凈在花生和土壤中的最終殘留實(shí)驗(yàn),以制劑225mL/667m2和150mL/667m2于苗前分別施藥1次,收獲前20d和成熟收獲期采集花生、植株和土壤樣品。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,山東、湖南、河北2年3地實(shí)驗(yàn),高、低劑量處理區(qū)在收獲前20d和成熟收獲期花生仁、土壤樣品、花生殼和植株中撲草凈殘留量均未檢出(注:殘留量小于方法最低檢出濃度(土壤、花生仁0.02mg/kg、鮮植株、干植株、花生殼0.05mg/kg)。

3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線及加標(biāo)回收率

3.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

以100mg/L的撲草凈標(biāo)準(zhǔn)品母液,配制成濃度分別為0.1、0.5、1.0、5.0、10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液,以撲草凈進(jìn)樣量(ng)為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)氣相色譜測(cè)定峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。其一元線性回歸方程為Y=31022X7348.6,相關(guān)系數(shù)為r=0.9994。此方法最小檢出量2.1×1010g,最低檢出濃度為:花生仁0.02mg/kg、土壤0.02mg/kg、花生殼0.05mg/kg、植株0.05mg/kg。

3.3.2添加回收率與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

在花生仁、花生殼、植株和土壤空白樣品中,分別添加3個(gè)不同濃度的撲草凈標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個(gè)濃度重復(fù)5次,按上述方法提取、凈化和檢測(cè)。其回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均符合農(nóng)藥殘留實(shí)驗(yàn)的要求。3.4風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估結(jié)合我國(guó)農(nóng)藥登記情冴和我國(guó)居民的人均膳食結(jié)構(gòu),普通人群撲草凈的國(guó)家估算每日攝入量是0.000654mg,占日允許攝入量的0.03%。擬推薦農(nóng)藥最大殘留量通常不會(huì)對(duì)一般人群健康產(chǎn)生不可接受的風(fēng)險(xiǎn)。本文推薦花生中最大殘留量值為0.20mg/kg。2005年,巴西制定了棉花中撲草凈的最大殘留量,其值為0.2mg/kg,安全間隔期為80d;美國(guó)把撲草凈用作除草劑,制定了朝鮮薊、胡蘿卜和根芹等19種植物類食物中撲草凈的最大殘留量,為0.05~9mg/kg。

4結(jié)論

撲草凈在土壤中的消解速率,不同實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)、不同年度間均存在差異。我國(guó)尚未制定撲草凈在花生中最高殘留限量(maximumresiduelimit,MRL),美國(guó)規(guī)定撲草凈在棉籽中MRL值為0.25mg/kg,韓國(guó)規(guī)定撲草凈在大豆和棉籽中MRL值為0.25mg/kg,暫以0.25mg/kg為花生中MRL值。據(jù)1年3地實(shí)驗(yàn)結(jié)果,按推薦高劑量(制劑150mL/667m2)和推薦高劑量1.5倍劑量(制劑225mL/667m2)2個(gè)施藥濃度,分別1次施藥,撲草凈在花生上最終殘留量均<0.02mg/kg。建議使用67%撲•乙乳油防除花生田雜草,制劑用量135~150mL/667m2,施藥1次,對(duì)作物的影響在安全范圍內(nèi)安全。

作者：陳君麗；趙開(kāi)樓 單位：河南應(yīng)用技術(shù)職業(yè)學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院