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《環境科技》2014年第三期

1實驗部分

1.1方法的適用范圍本實驗方法適用于地表水、地下水、工業廢水中總氮的測定。方法檢出限:0.02~5mg/L。

1.2方法的原理在60℃以上的水溶液中，過硫酸鉀分解成氫離子和氧。方程式如下：在溶液中加入氫氧化鈉中和分解出的氫離子，使過硫酸鉀可以分解完全。在120~124℃的堿性條件下，用過硫酸鉀做氧化劑，可以將水樣中的氨氮、亞硝酸鹽氮和大部分有機氮氧化成硝酸鹽氮。再用氣相分子吸收光譜儀以Cd燈作原子吸收光譜，三氯化鈦將硝酸鹽氮還原成亞硝酸鹽氮測定吸收值，計算總氮濃度。

1.3實驗儀器與試劑

1.3.1實驗儀器（1）微波消解儀（奧普勒MD8H型），聚四氟乙烯消解罐。（2）25，50mL具塞玻璃比色管。（3）氣相分子吸收光譜儀（北裕，GMA3212型）（4）鎘原子吸收燈

1.3.2實驗試劑無氨水（實驗室艾柯超純水機自制），氫氧化鈉（國藥，分析純），過硫酸鉀（德國進口，分析純），鹽酸（國藥，分析純），三氯化鈦（國藥，分析純），硝酸鉀（基準），硝酸鉀（優級純），氯化銨（優級純），尿素（分析純），高純氮氣。

1.4實驗條件微波消解時間30min，溫度122℃，壓力0.12MPa。氣相分子法測定條件為：流動相，無氨水；試劑，三氯化鈦；原子吸收燈，鎘燈；泵轉速，46轉/min；流量：5mL/min，檢測波長，214.4nm；分析時間，42s；打開加熱測定吸光度定量計算。

1.5實驗方法

1.5.1總氮標準曲線的制作以硝酸鉀基準試劑配制成氮質量濃度為20.00mg/L的標準溶液，分別做a，b，c，d4組相同濃度標準點的標準曲線實驗。A，b組采用壓力鍋消解，c，d組采用微波消解；a，c組消解體積15mL，測定體積定容至25mL，b，d組消解體積30mL，測定體積定容至50mL。壓力鍋消解和微波消解的條件一樣，即在123℃恒溫下密封消解30min，消解后冷卻至室溫后，加（1+9）鹽酸溶液調pH值呈中性或弱酸性，啟動氣相分子吸收光譜儀測定。

1.5.2樣品的測定優級純氯化銨配制成氮含量為20.00mg/L的待測標準溶液，做a1，b1，c1，d1共4組實驗，測定方法步驟同4組標準曲線的制作，每個濃度點做3個平行。

2結果與討論

2.1標準曲線從a，b，c，d4組實驗結果來看，以硝酸鉀為標準溶液制作標準曲線不管是壓力鍋消解還是微波消解，消解體積定在10mL或是25mL對曲線均沒有影響；4組不同的方法實驗得到的標準曲線的線性方程和相關系數如下：a組：y=0.039x+0.001R2=0.9999b組：y=0.039x+0.001R2=0.9999c組：y=0.040xR2=0.9999d組：y=0.040xR2=0.9999過硫酸鉀消解法測總氮的原理就是將水樣中存在的各種形態的氮轉變成硝酸鹽氮形態，硝酸鉀在此過程中是沒有發生化學變化，因此用硝酸鉀制作標準曲線用2種消解方法和測定方法均無差別，實驗表明硝酸鉀標準曲線的制作可以用以上任何方法，均可得到較好相關系數。a，b，c，d4組實驗得到的標準曲線見圖1~圖4。

2.2蒸汽鍋消解與微波消解的差異現場日常實驗發現按國標法要求用民用蒸汽壓力鍋消解會出現樣品測定穩定性差的現象，操作需非常仔細認真做好每一細節，包括需反復檢查比色管塞子是否密封、紗布是否扎好等，即使如此也是經常會出現：比色管塞未蓋好或被蒸汽頂開，玻璃比色管壓力消解環境下易裂，多次使用后磨口塞被腐蝕漏氣等現象。造成檢測結果與實際值嚴重不符的現象；導致需返工重新測量，耗費大量時間與人力。為避免由以上原因造成的問題，本文提出用微波消解的方法來代替蒸汽鍋消解，可以有效避免以上造成結果偏差的現象。由a1和c1這2組實驗可得出采用微波消解提高了實驗的一次成功率，結果的準確度和穩定性高于蒸汽消解。測試結果見表1。由表1數據可見，經過微波消解后測定的結果平均相對誤差比蒸汽消解后測定誤差明顯降低，最大誤差小于2%。相對標準偏差小于0.1%，完全滿足實驗室質量控制要求，測試結果更加準確、穩定，微波消解的方法控溫更精準、避免了蒸汽鍋可能出現的各種漏氣的現象。

2.3消解體積不同的差異影響由標準曲線的制作可以看出用硝酸鉀做消解條件實驗看不出區別，因此選用氯化銨和尿素2種非硝態氮做不同消解方法穩定性和準確度的條件實驗。實驗發現消解體積和最后定容體積不同，實驗結果也有差異。通過a1，b1，c1，d1組對比實驗可以看出：不管是壓力鍋消解還是微波消解，消解體積為25mL的樣品的結果準確度和精密度均高于消解體積為10mL的樣品。微波消解不同消解體積測定氯化銨標準樣結果見表2。由表2可見，消解體積由10mL增大到25mL時，各濃度標準樣品測量結果的平均相對誤差顯著減小，相對標準偏差也有所降低。

2.4結果的準確度與精密度配制1.0，10.0，20.0mg/L3個濃度的硝酸鉀、氯化銨、尿素混合標準溶液。消解體積定為25mL，在122℃條件下消解30min，自然冷卻后，氣相分子測定法。做6組平行實驗。實驗結果見表3。實驗數據顯示以硝酸鉀、氯化銨和尿素配制的混合標液測定的3組實驗，相對誤差不大于2.0%，相對標準偏差小于3.0%，此結果滿足實驗室質量控制要求，優于經典蒸汽消解后紫外比色法的測定誤差。實驗表明采用微波消解后氣相分子吸收光譜儀測定總氮的方法具有較高的準確度和精密度，而且具有操作簡單、快捷對人員要求不高的優點。

2.5含氮實際廢水的加標回收試驗實驗以優級純硝酸鉀為標準物質，對武鋼焦化廢水、小區生活污水、脂肪胺類廢水3種實際廢水按微波消解后用氣相分子吸收光譜儀測定的方法做了加標回收試驗，回收率在94%~105%，相對標準偏差小于3.5%。結果表明按照消解消解后再用氣相分子法測定總氮的方法可將加標回收率測定結果控制在有效范圍內。

3結語

實驗表明微波消解的方法使消解反應更充分、完全，并且可以避免漏氣、溫度不穩等影響結果的因素；測定結果比蒸汽壓力鍋消解測定結果更穩定、準確度更高，也提高了實驗的一次成功率。增大消解時溶液體積，可以大幅降低結果相對誤差。氣相分子法測定不受樣品渾濁度和有機物存留的干擾，測定結果的精密度和穩定性較好；且氣相分子吸收光譜儀操作簡單，方法利于推廣。

作者：劉娟王克云袁麗娟王開春田鳳蓉崔慶蘭單位：中藍連海設計研究院