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《現(xiàn)代農(nóng)藥雜志》2015年第二期

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)步驟

1.1.1標(biāo)樣溶液的配制稱(chēng)取蕓苔素內(nèi)酯標(biāo)樣0.008g(精確至0.0002g)置于10mL容量瓶中，用適量甲醇溶解定容，用移液管移取1mL加入另一10mL容量瓶中，再加入質(zhì)量濃度為5mg/L的苯硼酸2mL，用甲醇補(bǔ)足近10mL，搖勻，置于(80±2)℃的水浴中反應(yīng)1h，反應(yīng)過(guò)程中適量補(bǔ)加甲醇，防止試樣蒸干。反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，用甲醇定容至10mL，搖勻備用。

1.1.2試樣溶液的配制稱(chēng)取3g(精確至0.0002g)試樣置于50mL容量瓶中，用適量甲醇溶解再加入質(zhì)量濃度為5mg/L苯硼酸1mL，用甲醇補(bǔ)足近50mL，搖勻，置于(80±2)℃的水浴中反應(yīng)1h，反應(yīng)過(guò)程中適量補(bǔ)加甲醇，防止試樣蒸干。反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，用甲醇定容至50mL，經(jīng)0.45μm孔徑濾膜過(guò)濾備用。

1.2測(cè)定上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計(jì)算各針相對(duì)響應(yīng)值的重復(fù)性，待相鄰2針蕓苔素內(nèi)酯衍生物的相對(duì)響應(yīng)值變化小于1.5%，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

1.3計(jì)算將測(cè)得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標(biāo)樣溶液中蕓苔素內(nèi)酯衍生物的峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中蕓苔素內(nèi)酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(%)按下式計(jì)算。

2結(jié)果與討論

2.1流動(dòng)相的選擇試樣用甲醇溶解，經(jīng)苯硼酸衍生化后，以甲醇和水作為流動(dòng)相，對(duì)試樣進(jìn)行分離測(cè)定，色譜峰出峰時(shí)間長(zhǎng)，且峰型不對(duì)稱(chēng)。選用乙腈＋水為流動(dòng)相，在體積比為60∶40時(shí)，有效成分得到完全分離，峰型尖銳、對(duì)稱(chēng)，分離效果好。

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇在200～290nm紫外波長(zhǎng)范圍內(nèi)對(duì)標(biāo)樣溶液進(jìn)行掃描，發(fā)現(xiàn)在222nm處，蕓苔素內(nèi)酯衍生物有較強(qiáng)吸收峰。最終選定222nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

2.3分析方法的線性相關(guān)性測(cè)定分別配制5個(gè)不同質(zhì)量濃度的蕓苔素內(nèi)酯標(biāo)樣溶液，在上述液相色譜條件下進(jìn)樣。以蕓苔素內(nèi)酯質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，蕓苔素內(nèi)酯衍生物峰面積為縱坐標(biāo)，繪制蕓苔素內(nèi)酯的線性關(guān)系圖(見(jiàn)圖3)，并計(jì)算其線性方程。蕓苔素內(nèi)酯的線性方程為y＝340609x－178.38，相關(guān)系數(shù)為R2＝0.9961。

2.4分析方法的精密度實(shí)驗(yàn)按上述實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)同一樣品中的蕓苔素內(nèi)酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行5次平行測(cè)定，并進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的統(tǒng)計(jì)運(yùn)算，結(jié)果見(jiàn)表1。方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.775×10-4，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.37%。

2.5方法的準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)在已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的試樣中加入不同質(zhì)量的蕓苔素內(nèi)酯標(biāo)樣，按上述實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行衍生化處理后進(jìn)樣分析，測(cè)定方法的加標(biāo)回收率，具體實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。蕓苔素內(nèi)酯的回收率在97.10%～101.96%之間，平均回收率為98.26%。方法的準(zhǔn)確度能滿(mǎn)足定量分析的要求。

3結(jié)論

建立了高效液相色譜法測(cè)定蕓苔素內(nèi)酯可溶粉劑中蕓苔素內(nèi)酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)。方法簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確可行，靈敏度高，適用于產(chǎn)品的質(zhì)量控制和檢驗(yàn)分析。

作者：曲鵬晶單位：山西省應(yīng)用化學(xué)研究所，山西省化肥農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站