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《現(xiàn)代農(nóng)藥雜志》2015年第二期

1分析步驟

1.1內(nèi)標溶液的配制準確稱取1,2-二苯乙烷0.30g(精確至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并定容，搖勻備用。

1.2標樣溶液的配制準確稱取溴丁酰草胺標準品約0.10g(精確至0.0002g)于50mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并定容，搖勻備用。精確吸取上述配制的標樣母液10mL，置于25mL容量瓶中，準確加入5mL內(nèi)標溶液，用三氯甲烷溶解并定容，搖勻作為標樣溶液備用。

1.3試樣溶液的配制準確稱取約含溴丁酰草胺0.02g的試樣(精確至0.0002g)，將試樣置于25mL容量瓶中，準確加入5mL內(nèi)標溶液，用三氯甲烷溶解并定容，搖勻備用。

1.4測定在上述色譜條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰2針溴丁酰草胺與內(nèi)標物峰面積之比的相對響應值變化＜1.5%時，按標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

1.5計算將測得的2針試樣溶液及試樣溶液前后2針標樣溶液中的溴丁酰草胺與內(nèi)標物峰面積之比分別進行平均。試樣中溴丁酰草胺的質(zhì)量分數(shù)w(%)按下式進行計算。

2結(jié)果與討論

2.1色譜分離條件的選擇由于原藥中成分較復雜，雜質(zhì)較多，采用氣相色譜法或高效液相色譜法在恒溫條件下，難以實現(xiàn)快速而有效的分離。經(jīng)過實驗探索，選擇具有分離優(yōu)勢的氣相色譜毛細管柱進行分析方法研究。在HP-5毛細管色譜柱上，進行程序升溫條件的優(yōu)化，選擇1,2-二苯乙烷作為內(nèi)標物，實現(xiàn)了有效成分及雜質(zhì)的有效分離，排除了其它組分的干擾，且保留時間適中。

2.2線性相關(guān)性實驗在確定的色譜分離條件下，配制一系列不同質(zhì)量濃度的標樣溶液進行測定。以標樣溶液中溴丁酰草胺與內(nèi)標物的質(zhì)量比為橫坐標，溴丁酰草胺與內(nèi)標物峰面積比為縱坐標，作圖(見圖3)。線性回歸方程為y＝0.978x＋0.0028，相關(guān)系數(shù)R2＝0.9996。結(jié)果表明，溴丁酰草胺在0.6～2.0g/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.3方法的精密度實驗對不同批次的溴丁酰草胺原藥進行多次重復測定，考察定量分析方法的精密度，結(jié)果見表1。實驗結(jié)果表明，方法的平均標準偏差為0.11，定量結(jié)果變異系數(shù)為0.12%，滿足產(chǎn)品定量分析要求。2.4方法的準確度實驗在已知含量的原藥樣品中，分別添加4個不同質(zhì)量濃度的標樣溶液進行添加回收率實驗，結(jié)果見表2。結(jié)果表明，溴丁酰草胺的添加回收率在99.02%～100.46%之間，平均回收率為99.47%，方法準確度較高，滿足定量分析要求。

3結(jié)論

本文建立的程序升溫毛細管氣相色譜方法，可有效分離溴丁酰草胺原藥及其雜質(zhì)。結(jié)果表明，方法操作簡便，分析時間較短，具有良好的線性關(guān)系，精密度與準確度滿足分析檢驗要求，可應用于質(zhì)檢機構(gòu)及生產(chǎn)企業(yè)對溴丁酰草胺原藥的質(zhì)量監(jiān)督與控制。

作者：潘虹孫長恩顧愛國武中平單位：國家農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心