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《中國資源綜合利用雜志》2014年第十二期

1干擾物

（1）活性氯等氧化性物質。含氰廢水多用次氯酸鈉處理，因此廢水中可能存在活性氯，由于蒸餾，氰化物被分解，使測定結果偏低。在蒸餾前加入抗血酸和亞硫酸鈉可以排除。（2）亞硝酸根。若樣品中含有大量亞硝酸根離子，可加入適量的氨基磺酸使之分解。（3）還原性物質。取廢水樣200mL，以酚酞作指示劑，用50%的醋中和，再加0.03mol/L的硝酸，然后滴加濃度不超過0.1mol/L高錳酸鉀溶液，生成二氧化錳棕色沉淀時，再進行加熱蒸餾。樣品雖經(jīng)蒸餾分離，仍有無機或有機還原物質餾出而干擾測定時，可對餾出液進行重蒸餾分離排除。（4）碳酸鹽。含有高濃度碳酸鹽的廢水在加熱蒸餾時放出大量的二氧化碳，會使吸收液中的氫氧化鈉含量降低而影響蒸餾。因此在此類廢水樣中邊攪拌邊徐徐加入氫氧化鈣溶液，使pH值提高到12～12.5，沉淀后傾出上清液備用。廢水在經(jīng)過生化處理時，可能產(chǎn)生大量的亞硝酸根離子，由于未加入掩蔽劑，將干擾氰化物的測定。

2結果與討論

根據(jù)廢水的水質特征和實際的監(jiān)測結果，初步推測廢水存在的亞硝酸根離子可能會對總氰測定結果產(chǎn)生干擾和影響，為此實驗利用人工配水（總氰濃度為5mg/L，未加入任何掩蔽劑）考察了不同亞硝酸根離子濃度對各種測定方法的影響，對3種測定方法進行誤差對比，結果見圖1。由圖1可知，亞硝酸根離子的存在對硝酸銀滴定法和異煙酸－吡唑啉酮比色法影響較大。當NO2－-N濃度超過25mg/L時，總氰測定誤差已接近并超過總氰排放標準0.5mg/L。相比之下異煙酸－巴比妥酸分光光度法干擾較小，最大誤差不超過0.2mg/L。由此可以看出，相關分析手冊中推薦的異煙酸－巴比妥酸分光光度法不僅操作簡單，結果靈敏，且干擾較小，并采用氨基磺酸將廢水中的亞硝酸根離子的影響加以去除。

3結語

（1）硝酸銀滴定法雖然簡單，但是測定下限已經(jīng)超過廢水總氰排放標準，不適用于用來測定一般的廢水，測量的結果不能作為排水的監(jiān)控數(shù)據(jù)。（2）亞硝酸根離子的存在對目前常規(guī)使用的異煙酸－吡唑啉酮比色法的影響較大，而且測定時所用的吡啶本身的惡臭氣體對人的神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生影響，建議更改監(jiān)測方法。（3）異煙酸－巴比妥酸分光光度法不僅操作簡單，結果靈敏，且亞硝酸根對其測定結果干擾較小，常規(guī)測定可采用此項分析技術。

作者：楊海紅張青姚曄萍單位：上海申澤環(huán)保科技有限公司