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《中國資源綜合利用雜志》2014年第十二期

1常壓浸出試驗

在生產中，要求常壓浸出液酸度pH值在1~2之間，Cu離子濃度60g/L左右。根據工藝流程平衡計算及小型試驗的結果，連續常壓浸出的試驗條件為：溫度常溫，液固比9.17kg/l，時間1h。浸出前液海綿銅連續常壓浸出共進行14.5h，每2h從第1、3、5號槽（對應的浸出時間分別為12min、36min、60min）分別取一組3個樣品，每4h取常壓5號槽樣做多元素分析。海綿銅連續常壓浸出過程中Cu浸出率隨浸出時間變化的試驗結果見圖1。從圖1可以看出，海綿銅的常壓浸出反應十分迅速。停留時間為12min時，Cu浸出率已達到64.73%，此后隨著停留時間的延長，Cu浸出率趨于平穩。海綿銅連續常壓浸出過程中浸出液殘酸隨浸出時間變化的試驗結果見圖2。從圖2可以看出，浸出液殘酸隨浸出時間的增加而降低。在試驗過程中，除第三組溶液樣品含酸量異常外，其余4組5號槽溶液樣品含酸均維持在10~15g/L之間，整體過程平穩，符合試驗預期。第三組溶液樣品殘酸過高是因當時進液軟管泵出現故障導致。把5組取樣數據重新整理后，得到海綿銅連續常壓浸出過程中Cu的浸出率與溶液殘酸變化的試驗結果見圖3。從圖3可以看出，在同一組樣品中，Cu浸出率稍有增加，但變動幅度不大；溶液殘酸逐漸呈下降趨勢。從5組樣品整體來看，Cu浸出率基本穩定在64%~66%之間，溶液殘酸基本維持在10~15g/L之間。經過對實際進出物料的統計核算，海綿銅常壓連續浸出擴大試驗實際渣濾為31.86%。

2加壓浸出試驗

海綿銅常壓浸出渣加壓浸出的條件因素小試結果為浸出溫度到120℃，繼續升高溫度，Cu浸出率基本穩；反應時間至3h時，再延長浸出時間，Cu浸出率無明顯變化；氧分壓升至0.4MPa，繼續增大氧分壓，Cu的浸出率增加幅度很小。根據工藝流程平衡計算及小型試驗的結果，連續加壓浸出的試驗條件為：溫度120℃，時間4h，釜內總壓1.0MPa，氧分壓0.4MPa，液固比13.97L/kg。二段連續加壓浸出試驗以一段常壓浸出渣和高酸液為原料。連續加壓浸出共進行39h，采取“連續進料—間歇放料”的方式。試驗過程中每6h取樣一次，共取進出綜合樣6組，分析結果見表2，連續加壓浸出試驗結果見圖4。由圖4可以看出，Cu、Ni、Co和Fe在加壓浸出過程中，均有較高的浸出率，尤其Cu的浸出率基本在95%以上，加壓浸出過程運行平穩，浸出率變化不大；浸出液中殘酸的濃度為90g/L左右，較高的殘酸返回到一段進行常壓浸出。根據試驗過程中進出物料及工業氧氣消耗的數據統計核算，海綿銅加壓浸出過程的渣率為29.78%，實際耗氧量為理論量的1.16倍。

3浸出渣及浸出液分析

海綿銅的連續常壓浸出液和連續加壓浸出渣進行多元素分析，結果見表3。海綿銅經兩段逆流浸出后，貴金屬基本不溶出，在浸出渣中得到富集。浸出渣中的S含量較高（22.71%），主要原因是加壓浸出過程中次生硫化銅被氧化后產生部分單質硫，從而使加壓浸出渣中的S含量升高。

4結論

（1）某企業鎳電解造液脫銅系統產出的海綿銅中，銅主要以氧化銅、單質銅和次生硫化銅的形式存在，其次以氯化銅、硫酸銅的形式存在。（2）海綿銅兩段浸出連續試驗結果表明，常壓浸出海綿銅在室溫、浸出液固比9.17L/kg和浸出時間1h的條件下，Cu的浸出率為66%；常壓浸出渣在120℃、液固比13.97L/kg、浸出時間4h、總壓力1MPa和氧分壓0.4MPa的條件下，Cu的浸出率96%，兩段Cu的總浸出率為99%。（3）采用常壓—加壓兩段逆流浸出工藝處理海綿銅，銅提取率高，貴金屬不溶出，生產成本低，環境友好。

作者：李耀星李相良劉三平蘇立峰曲志平鄧秋鳳單位：徐州北礦金屬循環利用研究院北京礦冶研究總院