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作者：李傳博鄭衛(wèi)芳晏太紅張宇左臣張柏青單位：中國原子能科學(xué)研究院放射化學(xué)研究所

實(shí)驗(yàn)方法

1）準(zhǔn)確控制水相和有機(jī)相流比＝1∶4，兩相總流量為4．5、9．0和18．0mL／min。其中，水相為0．5mol／mLHNO3，有機(jī)相為30％TBP。

2）離心萃取器在一定轉(zhuǎn)速下運(yùn)行后，先用注射泵打入水相，待水相出口流出水相時(shí)再泵入有機(jī)相。待離心萃取器穩(wěn)定運(yùn)行至少5min后，分別在水相和有機(jī)相出口取樣，觀察兩相是否夾帶。

3）待離心萃取器穩(wěn)定運(yùn)行至少5min后，同時(shí)切斷兩相進(jìn)料，將旋轉(zhuǎn)的離心萃取器的轉(zhuǎn)筒緩慢提起，把轉(zhuǎn)筒放入一小燒杯內(nèi)，關(guān)閉電源使轉(zhuǎn)筒內(nèi)的液體流出并測其體積，此即為轉(zhuǎn)筒內(nèi)液體體積。將提去轉(zhuǎn)筒的離心萃取器底座內(nèi)的液體用膠頭滴管吸出并測其體積，此即為環(huán)隙內(nèi)（混合區(qū)）液體體積。

4）分別改變離心萃取器的重相堰直徑為6．4、6．6和6．8mm，重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)。

結(jié)果和討論

1兩相夾帶情況

當(dāng)水相和有機(jī)相流比＝1∶4，兩相總流量為4．5、9．0和18．0mL／min，分別改變重相堰直徑為6．4、6．6和6．8mm時(shí)，兩相夾帶隨轉(zhuǎn)速變化狀況如圖2所示。可見，當(dāng)流比一定、總流量為18．0mL／min時(shí)，此流量已超過該型號離心萃取器的最大處理流量（約為10mL／min），此時(shí)轉(zhuǎn)筒內(nèi)頂端的乳化帶較寬，即使改變轉(zhuǎn)速或重相堰直徑，水相或有機(jī)相仍至少有一相夾帶，在此實(shí)驗(yàn)條件下無可操作區(qū)間。當(dāng)流比一定、重相堰直徑一定時(shí)，隨轉(zhuǎn)速增高，轉(zhuǎn)筒的分離能力增強(qiáng)且轉(zhuǎn)筒內(nèi)頂端的乳化帶變窄。在兩者共同作用下，有機(jī)相出口料液隨轉(zhuǎn)速增高由夾帶變?yōu)椴粖A帶。當(dāng)流比一定時(shí)，在同一轉(zhuǎn)速下，隨重相堰直徑增大，轉(zhuǎn)筒內(nèi)頂端的乳化帶半徑變大。所以，兩相出口料液不夾帶的轉(zhuǎn)速范圍隨重相堰直徑的增大而變大。

2混合區(qū)和轉(zhuǎn)筒內(nèi)液體體積變化情況

當(dāng)總流量分別為4．5、9．0mL／min，轉(zhuǎn)速和重相堰直徑變化時(shí)，環(huán)隙（混合區(qū)）和轉(zhuǎn)筒內(nèi)液體體積的變化如圖3所示。由圖3a、b可知：當(dāng)兩相總流量分別為4．5、9．0mL／min，重相堰直徑分別為6．4、6．6和6．8mm，轉(zhuǎn)速小于4000r／min時(shí)，環(huán)隙內(nèi)（混合區(qū)）液體體積隨轉(zhuǎn)速的增加迅速下降，為操作不穩(wěn)定區(qū)域；當(dāng)4000r／min≤轉(zhuǎn)速≤5200r／min時(shí)，環(huán)隙內(nèi)液體量約為0．7mL，此區(qū)間為操作穩(wěn)定區(qū)域。結(jié)合總流量L可計(jì)算出兩相接觸時(shí)間t。由圖3c、d可知：當(dāng)兩相總流量分別為4．5、9．0mL／min，重相堰直徑分別為6．4、6．6和6．8mm時(shí)，在該類型離心萃取器轉(zhuǎn)速可允許操作范圍內(nèi)轉(zhuǎn)筒內(nèi)液體量約為2．2mL。

結(jié)論

1）在本實(shí)驗(yàn)條件下，當(dāng)總流量大于9．0mL／min時(shí)，總流量已超過該離心萃取器的最大處理流量，此時(shí)轉(zhuǎn)筒內(nèi)頂端的乳化帶較寬，水相或有機(jī)相總是至少有一相夾帶。

2）當(dāng)兩相流比、總流量和重相堰直徑均一定時(shí)，離心萃取器的分離能力隨轉(zhuǎn)速增大而增強(qiáng)。

3）在本實(shí)驗(yàn)條件下，總流量小于9．0mL／min、轉(zhuǎn)速大于4000r／min為該類型離心萃取器的穩(wěn)定可操作區(qū)間。此時(shí)兩相出口料液均不夾帶，兩相混合區(qū)內(nèi)液體體積約為0．7mL，轉(zhuǎn)筒內(nèi)液體量約為2．2mL。結(jié)合總流量L（mL／min）可計(jì)算兩相接觸時(shí)間t（min）。