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《電加工與模具雜志》2016年第一期

摘要：

檸檬酸金鉀含氰量低，以它為主鹽的金溶液穩(wěn)定性好且具有可添加性。為解決傳統(tǒng)有氰電鑄金溶液氰化物含量高、溶液危害大、處理困難及無氰電鑄金溶液穩(wěn)定性較差且不具備可添加性等問題，選用以檸檬酸金鉀為主鹽的金溶液進(jìn)行電鑄試驗(yàn)。通過對比不同加工參數(shù)，研究電流密度、陰陽極間距和沖液速度等對電鑄層的影響，得到優(yōu)化后的加工參數(shù)，最終在鈦基片上電鑄出微小金結(jié)構(gòu)。

關(guān)鍵詞：

檸檬酸金鉀；低氰；可添加；電鑄；微小金結(jié)構(gòu)

金具有優(yōu)良的導(dǎo)電性、易焊性及耐高溫性能，它能在復(fù)雜環(huán)境下保持良好的穩(wěn)定性[1]。因此，純金微小零件被廣泛應(yīng)用于微電子、尖端軍事設(shè)備及宇宙空間技術(shù)等領(lǐng)域[2]。由于金的延展性好，使用常規(guī)機(jī)械加工方法加工純金微小零件可能會產(chǎn)生毛刺及飛邊[3]。而電鑄金技術(shù)在微電子、光電子及微制造領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用[4-6]，利用該技術(shù)可有效避免上述問題，制造出復(fù)雜結(jié)構(gòu)的純金微小零件。伴隨著電鑄金技術(shù)的不斷發(fā)展，對電鑄金溶液的研究也愈加深入[7]。目前常用的電鑄金溶液可分為有氰溶液和無氰溶液兩大類。有氰溶液應(yīng)用于電鑄金技術(shù)的歷史悠久，且該技術(shù)成熟穩(wěn)定。與無氰溶液相比，有氰溶液穩(wěn)定性好，金離子沉積速度快；此外，有氰溶液中的金鹽制備更簡單，金鹽成本更低；但傳統(tǒng)有氰溶液含有大量劇毒的氰化物，易對環(huán)境及操作人員造成威脅和傷害。因此，傳統(tǒng)的有氰溶液正逐步被低氰、無氰溶液取代。

無氰溶液主要包括亞硫酸鹽溶液和硫代硫酸鹽溶液。亞硫酸鹽溶液適合電鑄厚金，且具有鑄層光亮、延展性好、內(nèi)應(yīng)力小及溶液無毒等特點(diǎn)，故應(yīng)用廣泛。但亞硫酸鹽溶液不具有可添加性，且溶液穩(wěn)定性較差、易變質(zhì)[8]。硫代硫酸鹽溶液由于穩(wěn)定性差，且同樣不具備可添加性，目前對其研究較少。檸檬酸金鉀是一種新型低氰鍍金主鹽，以它為主鹽的金溶液具有含氰量低、對環(huán)境及操作人員危害小、穩(wěn)定性好，且具有可添加性等優(yōu)點(diǎn)。在國家大力提倡清潔生產(chǎn)的背景下，高氰金溶液逐步被低氰、無氰金溶液取代是大勢所趨。而目前無氰溶液穩(wěn)定性較差，又不具備可添加性，使用無氰溶液電鑄需不斷配制新溶液并回收廢液中的金離子，使用成本高，故暫不具備大規(guī)模推廣的條件。因此，將低氰且可反復(fù)使用的檸檬酸金鉀溶液用于電鑄試驗(yàn)研究，推進(jìn)低氰金溶液取代高氰金溶液極有必要且意義重大。本文以檸檬酸金鉀作為主鹽，在鈦基片上開展電鑄微小金結(jié)構(gòu)的試驗(yàn)，通過對比電流密度、陰陽極間距和沖液速度等參數(shù)對電鑄層的影響，探索最佳加工參數(shù)，從而進(jìn)行微小金結(jié)構(gòu)的制備。

1試驗(yàn)原理及系統(tǒng)

1.1試驗(yàn)原理微細(xì)電鑄金技術(shù)的基本原理見圖1。覆蓋有絕緣光刻膠模的金屬基片為陰極，電鑄材料金為不溶性陽極，含有電鑄材料離子的鹽溶液為電鑄液。在微細(xì)電鑄金的過程中，陽極電解水產(chǎn)生電子，電鑄液中的金離子得到電子，在電場作用下沉積到陰極的基片上。隨著微細(xì)電鑄的進(jìn)行，基片上沉積的金越來越厚，直至達(dá)到所需的厚度為止。

1.2試驗(yàn)系統(tǒng)電鑄裝置見圖2。金板為不溶性陽極，與電源正極連接；覆蓋有絕緣光刻膠模的金屬基片為陰極，與電源負(fù)極連接。陽極和陰極都裝夾于夾具中，且陰、陽極間距可調(diào)。使用溫控裝置保持電鑄液恒溫，通過沖液泵實(shí)現(xiàn)電鑄液的高速循環(huán)，電源選用恒流電源。該裝置能促進(jìn)電鑄液高速循環(huán)，加快陰、陽極間的溶液交換速度，快速地帶走電鑄產(chǎn)物，減少鑄層缺陷。同時(shí)，可施加較大的電流，提高電鑄速度，降低光刻膠模在電鑄液中的浸泡時(shí)間，從而減小膠模的溶脹量，提高微小零件的尺寸精度。

2工藝參數(shù)試驗(yàn)與分析

2.1試驗(yàn)安排由于金鑄層與鈦合金結(jié)合力小，以鈦合金作為基底易于后期金零件脫模，所以試驗(yàn)選用鈦合金（TC4）作為陰極基片的材料，并將SU-8干膜光刻膠貼在基片上，曝光顯影后作為陰極。選用黃金薄板作為不溶性陽極。電鑄液以檸檬酸金鉀為主鹽，金離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3g/L。對不同加工參數(shù)（如電流密度、陰陽極間距、沖液速度）分別進(jìn)行電鑄試驗(yàn)。利用光學(xué)顯微鏡及掃描電子顯微鏡比較不同加工參數(shù)下的電鑄層質(zhì)量，得到最優(yōu)加工參數(shù)，在該參數(shù)下制備微小金結(jié)構(gòu)，并用能譜儀檢測零件的金純度。

2.2電流密度對電鑄層的影響電流密度是電鑄工藝的一個(gè)重要指標(biāo)，它對鑄層的結(jié)晶狀況有較大的影響。采用沖液電鑄夾具，設(shè)置陰陽極距離為10mm，沖液泵流量為800L/h，電鑄液溫度為50℃，電鑄時(shí)間12h，研究不同電流密度（0.5～2.0A/dm2）對鑄層表面質(zhì)量的影響。試驗(yàn)結(jié)果顯示，在其他條件不變的情況下，隨著電流密度逐漸增大，鑄層的顏色從黃色明亮逐漸變得發(fā)紅發(fā)暗，同時(shí)金沉積速度逐漸加快。當(dāng)電流密度為0.5A/dm2時(shí)，鑄層表面較明亮，鑄層厚度較薄；當(dāng)電流密度為1.0A/dm2時(shí)，鑄層顏色開始變紅；當(dāng)電流密度在1.0～1.8A/dm2時(shí)，鑄層顏色偏紅；當(dāng)電流密度為2.0A/dm2時(shí)，鑄層表面明顯變黑。用掃描電子顯微鏡觀察不同電流密度下的鑄層表面形貌。由圖3可看出，不同電流密度下的鑄層結(jié)晶晶粒及鑄層的致密程度差異較大。當(dāng)電流密度為0.5A/dm2時(shí)，沉積層并沒有緊密地填充在膠膜內(nèi)部，形成的沉積層松散，內(nèi)部空隙大（圖3a）。當(dāng)電流密度增大到1.0A/dm2時(shí)，沉積速度加快，沉積層開始變厚（圖3b）。當(dāng)電流密度為1.5A/dm2時(shí)，可觀察到鑄層結(jié)晶晶粒細(xì)密，且鑄層表面也更平整（圖3d）。然而，過大的電流密度會導(dǎo)致鑄層結(jié)晶晶粒粗大。如圖3f所示，當(dāng)電流密度達(dá)到2.0A/dm2時(shí)，鑄層的結(jié)晶晶粒明顯變得粗大，同時(shí)可明顯觀察到鑄層表面松散，顏色偏黑，像是一層浮灰散落在鑄層表面。通過觀察鑄層表面特征及結(jié)晶晶粒，得到不同電流密度對鑄層的影響。電流密度較小（0.5A/dm2左右）時(shí)，鑄層顏色雖然明亮，但鑄層內(nèi)部結(jié)構(gòu)松散，空隙較大。當(dāng)電流密度在1.0～1.8A/dm2時(shí)，鑄層表面顏色開始偏紅，鑄層內(nèi)部致密，且電流密度為1.5A/dm2時(shí)鑄層質(zhì)量最好。當(dāng)電流密度超過1.8A/dm2后，鑄層表面開始發(fā)黑，結(jié)晶晶粒粗大，鑄層結(jié)合力差。因此，后續(xù)試驗(yàn)設(shè)置電流密度為1.5A/dm2。

2.3沖液速度與陰陽極間距對鑄層表面質(zhì)量的影響電鑄層的表面質(zhì)量不僅與電流密度有關(guān)，還受到?jīng)_液速度及陰陽極間距的影響。沖液能將夾具內(nèi)、外的電鑄液進(jìn)行充分的交換，以保證溶液中金離子分布均勻，同時(shí)帶走電鑄產(chǎn)物。改變陰陽極間距實(shí)際上是改變了電鑄區(qū)域內(nèi)電鑄液的液層厚度，進(jìn)而改變液相傳質(zhì)速度及沖液對電鑄液強(qiáng)制交換的效果等。理論上，沖液速度與陰陽極間距需合理搭配，使電鑄區(qū)外金離子的運(yùn)輸和交換速度等于電化學(xué)反應(yīng)的速度。因此，本試驗(yàn)同時(shí)考察沖液速度與陰陽極間距對電鑄效果的影響。在電流密度為1.5A/dm2、出液口直徑為10mm條件下，通過調(diào)整陰陽極間距，并利用可控流量計(jì)控制沖液速度進(jìn)行試驗(yàn)。由圖4可看出，當(dāng)陰陽極間距為6mm時(shí)，鑄層表面明顯發(fā)黑，在流速較低的條件下，鑄層邊緣產(chǎn)生大量積瘤（圖4a）；當(dāng)陰陽極間距增大到10mm時(shí)，鑄層顏色變得光亮，沖液泵流量分別在400、1200L/h時(shí)鑄層表面平整，電鑄效果好，且在400L/h的流量下鑄層表面最光亮（圖4b）；當(dāng)陰陽極間距增加至14mm時(shí)，鑄層表面開始出現(xiàn)裂紋、起皮現(xiàn)象；隨著陰陽極間距繼續(xù)增大至18mm，鑄層表面起皮更嚴(yán)重。綜上所述，在流量400L/h、陰陽極間距10mm時(shí)電鑄效果最好。

3電鑄微小金結(jié)構(gòu)

根據(jù)上述試驗(yàn)數(shù)據(jù)及分析，在電流密度為1.5A/dm2、陰陽極間距為10mm、沖液流量為400L/h、電鑄溫度為50℃的條件下電鑄微小金結(jié)構(gòu)，得到長3.52mm、寬1.21mm、厚0.2mm的微小金結(jié)構(gòu)。用能譜儀檢測該微小結(jié)構(gòu)的金純度為100%。

4結(jié)論

（1）對以檸檬酸金鉀為主鹽的新型鑄金溶液進(jìn)行電鑄厚金的可行性驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果表明檸檬酸金鉀可用于電鑄厚金。（2）在自行搭建的電鑄系統(tǒng)上，分別對電流密度、陰陽極間距和沖液速度進(jìn)行對比試驗(yàn)，分析各參數(shù)對沉積速度、鑄層質(zhì)量的影響。發(fā)現(xiàn)在電流密度1.5A/dm2、流量400L/h、陰陽極間距10mm的參數(shù)下鑄層質(zhì)量好。

參考文獻(xiàn)：

[1]李賢成.無氰亞硫酸鈉鍍金工藝[J].電鍍與涂飾，2005，24（9）：31-32.

[2]楊維生.化學(xué)鍍鎳金在印制電路板制造中的應(yīng)用[J].化工新型材料，2002，30（2）：24-26.

[3]蘇興.電鑄微小金結(jié)構(gòu)關(guān)鍵技術(shù)研究[D]．南京：南京航空航天大學(xué)，2013.

作者：張遠(yuǎn) 李寒松 胡孝昀 朱荻 單位：南京航空航天大學(xué)機(jī)電學(xué)院