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《絕緣材料雜志》2016年第三期

摘要：

為研究變壓器油的產(chǎn)氣特性，采用氣相色譜考察在加熱條件下不同變壓器油的產(chǎn)氣情況，并對基礎(chǔ)油品的氧化安定性進(jìn)行分析。結(jié)果表明：變壓器油的產(chǎn)氣特性與其氧化安定性密切相關(guān)。氧化安定性越好，產(chǎn)氣量越低。添加抗氧劑的變壓器油比不添加抗氧劑變壓器油的產(chǎn)氣量明顯減小。相比含芳烴基礎(chǔ)油，抗氧劑對不含芳烴的高壓加氫油的產(chǎn)氣量表現(xiàn)出更明顯的抑制作用。

關(guān)鍵詞：

變壓器油；產(chǎn)氣特性；氧化誘導(dǎo)期；氧化安定性

絕緣油作為一種重要的液體絕緣材料，被比作發(fā)電、供電設(shè)備中的血液，應(yīng)用于各種電抗器、互感器、變壓器等電力設(shè)備中，直接影響電力系統(tǒng)的安全運(yùn)行[1]。運(yùn)行中變壓器油的溶解氣體組分與電氣設(shè)備的絕緣故障有密切的關(guān)系，通過檢測電氣設(shè)備中變壓器油的溶解氣體變化來判斷電氣設(shè)備故障的方法已成為電力行業(yè)的普遍做法。然而變壓器油在過熱或油品含有某些污染物時(shí)可能會產(chǎn)生大量氣體，一些新油同樣能產(chǎn)生大量的氣體尤其是氫氣，因此容易誤報(bào)電力設(shè)備故障，使得采用溶解氣體分析判斷電力設(shè)備運(yùn)行狀況顯得更為復(fù)雜，影響電氣設(shè)備故障判斷的準(zhǔn)確性。如果能在運(yùn)行前對變壓器油的產(chǎn)氣特性進(jìn)行考察，那么獲得的數(shù)據(jù)能為運(yùn)行變壓器油的溶解氣體在線監(jiān)測提供比較可靠的參考依據(jù)，有助于判斷變壓器的運(yùn)行狀況。對變壓器油產(chǎn)氣特性的研究，國外RLance等[2]、DuvalMichel等[3]、IAtansova等[4]對低熱下變壓器油中溶解氣組分的變化進(jìn)行了研究，研究結(jié)果表明變壓器油在過熱或油品中含有某些污染物時(shí)可能會產(chǎn)生大量氣體。2013年制定了TMD7150—2013標(biāo)準(zhǔn)[5]。國內(nèi)，目前中國石油蘭州潤滑油研發(fā)中心正在參考TMD7150建立相關(guān)的石油石化標(biāo)準(zhǔn)，并對變壓器油基礎(chǔ)油的產(chǎn)氣特性進(jìn)行了初步研究[6-7]。關(guān)于不同烴組成變壓器油的產(chǎn)氣特性不同的詳細(xì)原因國內(nèi)外均未見相關(guān)報(bào)道。本研究參考TMD7150在相同試驗(yàn)條件下對不同變壓器油的產(chǎn)氣特性進(jìn)行研究，考察其與氧化安定性之間的關(guān)聯(lián)性，探索不同烴組成變壓器油產(chǎn)氣特性的主要影響因素。

1試驗(yàn)

1.1主要原材料選取國內(nèi)用于生產(chǎn)變壓器油的典型基礎(chǔ)油。將不同芳烴含量的環(huán)烷基基礎(chǔ)油分別標(biāo)記為R1、R2和R3，低芳烴含量高壓加氫石蠟基基礎(chǔ)油標(biāo)記為R4。4種基礎(chǔ)油的黏度及碳型組成見表1。

1.2儀器設(shè)備旋轉(zhuǎn)氧彈儀，型號K70490，美國KOEHLER公司；高壓差示掃描量熱儀（PDSC），型號DSC204HP，德國NETZSCH公司；氣相色譜儀，型號中分2000B，河南中分儀器有限公司。

1.3試驗(yàn)方法

1.3.1變壓器油組成分析方法變壓器油是一種組成非常復(fù)雜的混合物，現(xiàn)代分析手段尚不能將其完全分離。碳型分布是檢測變壓器油組成最經(jīng)典的方法，本研究采用該方法進(jìn)行變壓器油烴組成分析。變壓器油碳型分布是將復(fù)雜的變壓器油簡單的看成由鏈烷烴、環(huán)烷烴和芳香烴組成的單一分子。其中CA指芳香碳原子占總碳原子的百分?jǐn)?shù)，CN指環(huán)烷碳原子占總碳原子的百分?jǐn)?shù)，CP指鏈烷烴碳原子占總碳原子的百分?jǐn)?shù)。按國內(nèi)外基礎(chǔ)油分類方法，CP＜50%為環(huán)烷基油，CP在50%～56%為中間油，CP＞56%為石蠟基油。

1.3.2氧化誘導(dǎo)期快速試驗(yàn)法氧化誘導(dǎo)期的快速試驗(yàn)方法參照TMD2112-01a（2007）中的旋轉(zhuǎn)氧彈法(RBOT)[8]。其試驗(yàn)步驟如下：將試樣、蒸餾水和銅線圈放入氧彈中，氧彈內(nèi)最初的氧氣壓力為620kPa，放入140℃的油浴中，以100r/min的速度軸向旋轉(zhuǎn)。當(dāng)壓力下降到低于最高壓力172kPa時(shí)，試驗(yàn)結(jié)束，記錄油與氧氣的反應(yīng)時(shí)間。旋轉(zhuǎn)氧彈法測試裝置原理見圖1。

1.3.3差示掃描量熱快速試驗(yàn)法差示掃描量熱快速試驗(yàn)法（PDSC）通過程序升溫來測定起始氧化溫度(initiativeoxidationtemper-ature，IOT)，是評價(jià)基礎(chǔ)油氧化穩(wěn)定性和抗氧劑性能優(yōu)劣的一種有效方法。IECTR62036—2007標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了一種用于絕緣油（變壓器油）氧化安定性的快速評定方法[9]，具體步驟如下：在300磅/平方英寸（絕對壓力）的氧氣氣氛中加熱4mg樣品，以20℃/min從30℃升至130℃，然后以2℃/min從130℃升至180℃，最后以1℃/min從180℃升至210℃，測定樣品的起始氧化時(shí)間和溫度，表征樣品的氧化安定性。起始氧化溫度越高，樣品的氧化安定性越好。圖2為PDSC專用高壓爐體結(jié)構(gòu)圖。

1.3.4變壓器油中溶解氣分析參照TMD7150—2013，結(jié)合變壓器運(yùn)行狀況，將脫氣處理（脫氣后）變壓器油和未脫氣處理（脫氣前）變壓器油分別在80℃和120℃下貯存16h、164h，然后進(jìn)行產(chǎn)氣特性試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)束后，按照GB/T17623—1998中規(guī)定的氣相色譜法對油中溶解氣體H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2進(jìn)行測試、分析和計(jì)算[10]。

2結(jié)果與討論

2.1變壓器油基礎(chǔ)油產(chǎn)氣特性情況分別在變壓器正常運(yùn)行溫度80℃和局部過熱溫度120℃下，對不同芳烴含量、不同基屬基礎(chǔ)油R1、R2、R3、R4進(jìn)行產(chǎn)氣特性考察，以產(chǎn)生的主要?dú)怏wH2和總烴為考察對象，試驗(yàn)結(jié)果見圖3。由圖3可以看出，在80℃和120℃時(shí)，無論脫氣前后，4種變壓器油基礎(chǔ)油產(chǎn)生的H2和烴類氣體含量從小到大的順序均為R4、R3、R2、R1，即基礎(chǔ)油產(chǎn)生的氣體含量隨著芳烴含量的增加而增加，環(huán)烷基與石蠟基變壓器油基礎(chǔ)油R3、R4的芳烴含量相近，其產(chǎn)氣特性也相近。不同基礎(chǔ)油的氧化安定性如表3所示。由表3可以看出，采用TMD2112中的RBOT法測得4種基礎(chǔ)油的氧化誘導(dǎo)期，R4與R3相當(dāng)，氧化安定性最好，其次為R2，而R1的氧化安定性最差。結(jié)合圖3試驗(yàn)結(jié)果表明，基礎(chǔ)油的氧化安定性越差，產(chǎn)生的氣體越多，抗氧化性能相近的不同基屬變壓器油基礎(chǔ)油產(chǎn)生的氣體含量相當(dāng)。

2.2抗氧劑對變壓器油產(chǎn)氣特性的影響分別向含芳烴油R2和不含芳烴的高壓加氫油R3中添加0.3%T501抗氧劑，考察其在80℃及120℃下貯存16h、164h后的產(chǎn)氣特性，結(jié)果見圖4。由圖4可以看出，R2和R3中添加0.3%T501后，油中的H2和烴類可燃?xì)怏w含量明顯下降，說明T501對基礎(chǔ)油的產(chǎn)氣起到了較好的抑制作用；且R3中的H2和烴類可燃?xì)怏w含量總體下降程度比R2大，即高壓加氫油R3具有更好的抗氧劑感受性，T501對R3的產(chǎn)氣特性起到更明顯的抑制作用。R2和R3添加0.3%T501后的氧化安定性如表4所示。由表4可以看出，添加抗氧劑T501后，基礎(chǔ)油的氧化安定性得到大幅提高，添加相同量的抗氧劑后，R3的氧化安定性提高幅度更大，即不含芳烴的R3基礎(chǔ)油具有更好的抗氧劑感受性。進(jìn)一步說明變壓器油的產(chǎn)氣特性與其氧化安定性密切相關(guān)。

2.3變壓器油產(chǎn)氣原因分析變壓器油是由許多不同分子量的碳?xì)浠衔锓肿咏M成的混合物，分子中含有-CH3、-CH2和-CH化學(xué)基團(tuán)并由C-C鍵鍵合在一起。有氧氣存在下油品發(fā)生氧化，是由自由基引發(fā)的鏈?zhǔn)椒磻?yīng)機(jī)理，可表示為式。碳?xì)浞肿覴H熱裂解產(chǎn)生碳自由基R•和活潑氫原子。這些氫原子或自由基通過復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)迅速重新化合，形成氫氣和低分子烴類氣體，如甲烷、乙烷等。低能量時(shí)C-H鍵(338kJ/mol)斷裂，大部分氫離子將重新化合成氫氣。C-C鍵的斷裂需要較高的能量，然后迅速以C-C鍵(607kJ/mol)、C=C鍵(720kJ/mol)和C≡C鍵(960kJ/mol)的形式重新化合成烴類氣體，依次需要越來越高的溫度和越來越多的能量[11]。在非故障狀態(tài)下油中不會產(chǎn)生乙炔，乙炔一般只在電弧中產(chǎn)生。抗氧劑T501為酚型抗氧劑，在氧化過程中起到鏈終止作用，與形成的自由基反應(yīng)使產(chǎn)生的自由基穩(wěn)定，結(jié)果使反應(yīng)速率減慢，或是完全阻止氧化反應(yīng)，其機(jī)理如式（2）所示。酚中羥基的氫原子吸引X•自由基產(chǎn)生較多的酚自由基，而酚自由基不傾向于參加任何氧化鏈反應(yīng)，而與另一個(gè)自由基Y•反應(yīng)。因此，一個(gè)DBPC分子能夠終止至少兩個(gè)在氧化鏈反應(yīng)機(jī)理中產(chǎn)生的自由基，使油品氧化速度減慢，從而使油中溶解氣體含量迅速降低。

3結(jié)論

（1）變壓器油基礎(chǔ)油的產(chǎn)氣特性與其氧化安定性密切相關(guān)，氧化安定性越好，產(chǎn)氣量越少。（2）添加抗氧劑油比不添加抗氧劑油的產(chǎn)氣量小，由于高壓加氫油具有更好的抗氧劑感受性，添加抗氧劑對高壓加氫油的產(chǎn)氣量具有更明顯的抑制作用。

作者：王會娟 馬書杰 于會民 張坤 達(dá)永娥 單位：中國石油蘭州潤滑油研究開發(fā)中心 中國石油潤滑油重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 中國石油大連潤滑油廠 中國石油華東潤滑油廠