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《日用化學工業雜志》2014年第五期

1實驗部分

1.1主要儀器與試劑UVmini－1240紫外可見分光光度計，日本島津公司;5810R型離心機、LabmatePro移液槍，德國Eppendorf公司;BS224S電子天平，北京賽多利斯天平有限公司。咪唑烷基脲，純度w=99.5%，Sigma公司;福爾馬林、乙酰丙酮，AR，天津化學試劑三廠;硫代硫酸鈉，AR，天津市申泰化學試劑有限公司;化妝品樣品均為市售品牌。

1.2實驗方法

1.2.1溶液的配制甲醛標準儲備溶液:用移液槍量取0.5mL福爾馬林，加水稀釋到500mL，按照《化妝品衛生規范》(2007年版)中的方法滴定甲醛的質量濃度。此溶液4℃保存可穩定3月。咪唑烷基脲儲備溶液:稱取0.2g咪唑烷基脲樣品，加水定容至100mL，得到質量濃度為2g•L－1的咪唑烷基脲儲備溶液。Nash''''s試劑:稱取15.4g乙酸銨，加入0.3mL冰乙酸，加水定容至100mL，搖勻，備用。

1.2.2咪唑烷基脲溶液的處理取2g•L－1的咪唑烷基脲儲備溶液配制成一系列質量濃度的樣品液。取樣品液10mL，加入10mLNash''''s試劑，搖勻后置于60℃水浴中反應一定時間，冷卻至室溫，測定甲醛質量濃度3次，取平均值。

1.2.3樣品中咪唑烷基脲的測定分別稱取品牌滋養乳、精華水、清潔霜、精華素、保濕菁華水、洗發水各1g，置于50mL比色管中，加水30mL，再加入Na2SO412.5g，溶解，加水定容至50mL，在40℃下水浴(不斷攪拌)1h。將樣品溶液放入冷水中快速冷卻，轉入離心管中，3000r•min－1離心10min，過濾，取上清液10mL，加入Nash''''s試劑10mL，60℃水浴1h，冷卻至室溫，測定甲醛質量濃度。以H2O代替Nash''''s試劑作空白對照，結果為3次測量平均值。取化妝品樣品1g置于50mL比色管中，分別加入2g•L－1的咪唑烷基脲儲備溶液5μL，0.25mL和1.25mL，同上述步驟操作后測定甲醛的質量濃度，計算咪唑烷基脲的加標回收率。

2結果與討論

2.1標準曲線取適量甲醛標準儲備溶液用水逐級稀釋，得到一系列質量濃度的甲醛標準溶液，按照《化妝品衛生規范》(2007年版)中的方法，測定414nm波長處的吸光度(A)，得到如圖1所示的甲醛標準曲線。

2.2咪唑烷基脲中甲醛釋放量與時間的關系將10和20mg•L－1的咪唑烷基脲溶液在60℃下水浴15，30，45，60，75和90min，按1.2.2方法測定溶液的吸光度，結果見表1。由表1可以看出，60℃水浴下，吸光度隨著時間的延長而增加，60min以后吸光度隨著時間的增加而平緩的增長，逐漸趨于平衡。由此可見，60℃下水浴1h，甲醛可基本釋放完全。

2.3咪唑烷基脲與甲醛釋放量的關系將不同質量濃度的咪唑烷基脲溶液在60℃下水浴1h，待甲醛完全釋放，測定甲醛的質量濃度，得到不同咪唑烷基脲質量濃度和甲醛釋放量的關系曲線，如圖2和3所示。由圖2和3可以看出，咪唑烷基脲溶液的質量濃度從50mg•L－1開始稀釋，吸光度均呈線性變化，即吸光度隨著質量濃度的降低而減小。濃度達到0.2mg•L－1或更低時，吸光度趨于不變，維持在0.016左右。由此可知，咪唑烷基脲釋放甲醛的最低檢出限是0.2mg•L－1，折合后為1×10－3mg，完全滿足化妝品日常檢測需要。計算可得1mol的咪唑烷基脲可釋放1.116mol的甲醛。

2.4加標回收率在化妝品樣品中加入終質量濃度為0.2，10和50mg•L－1的咪唑烷基脲，再用所建立方法測定其含量，結果見表2。由表2可以看出，此方法的加標回收率為75%～98%，準確性較好。

2.5化妝品樣品檢測選取膏、霜、乳液、爽膚水、洗發水和洗面奶共6個化妝品樣品，用所建立方法測定其中咪唑烷基脲含量。結果發現有2個樣品檢出，與其標簽標注一致。

3結論

建立了一種以甲醛為媒介來間接檢測化妝品中咪唑烷基脲含量的方法。咪唑烷基脲的最低檢出限為0.2mg•L－1，1mol咪唑烷基脲在Nash''''s試劑中，60℃下水浴1h可釋放1.116mol的甲醛，運用加標回收的方法驗證了實驗所用方法的準確性。

作者：汪敏金晶單位：天津市產品質量監督檢測技術研究院國家精細石油化工產品質量監督檢驗中心天津師范大學