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《云南化工雜志》2015年第二期

1締置法

締置法生產(chǎn)硫酸鉀的工藝流程見圖2。氯化鉀、硫酸、硫酸鉀母液、冷凝液混合制得溶配液，經(jīng)過(guò)濾后與締合劑進(jìn)行締置反應(yīng)，生成締置液。締置液經(jīng)稠厚后，上部溢流液進(jìn)行靜止分離。靜止分離的上層締合劑，回收循環(huán)利用，下層締置液返回溶配，回收利用。稠厚后下部的溶液進(jìn)入離心分離，制得硫酸鉀產(chǎn)品，離心分離的硫酸鉀母液與靜止分離的締置液返回溶配。解締液經(jīng)稠厚后，上部溢流液進(jìn)行靜止分離。靜止分離的上層締合劑，回收進(jìn)行締置反應(yīng)，下層解締液與氯化銨母液進(jìn)行混合。稠厚后下部的溶液進(jìn)入離心分離，制得氯化銨產(chǎn)品。離心分離產(chǎn)生的氯化銨母液，與靜止分離產(chǎn)生的解締液混合，一部分用于吸收氣氨，供締置液解締使用，剩余部分進(jìn)行真空蒸發(fā)提濃，回收氯化銨［1］。現(xiàn)有硝酸鉀裝置采用締置法生產(chǎn)硫酸鉀的經(jīng)濟(jì)性分析見表1。從表1看出，現(xiàn)有硝酸鉀裝置采用締置法生產(chǎn)硫酸鉀，虧損321元／t。主要原因是締置法所用的締合劑價(jià)格較高，且操作中締置劑易中毒。締合劑中毒后只能用氨進(jìn)行解毒，而氨的利用率較低，只有65％左右。

2硫酸銨復(fù)分解法

硫酸銨復(fù)分解法生產(chǎn)硫酸鉀的工藝流程見圖3。氯化鉀、硫酸銨、工藝?yán)淠海谌芘洳壑谢旌虾螅蛉虢Y(jié)晶罐內(nèi)進(jìn)行真空冷卻結(jié)晶。硫酸鉀晶體在稠厚器中晶粒長(zhǎng)大、強(qiáng)度變強(qiáng)后，進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行分離。分離出的硫酸鉀固體進(jìn)入流化床干燥后，得到硫酸鉀成品。硫酸鉀母液通過(guò)兩效負(fù)壓蒸發(fā)提濃后，進(jìn)行冷析結(jié)晶，經(jīng)稠厚器培養(yǎng)晶體后，進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行固液分離。固體為氯化鉀銨產(chǎn)品，母液返回蒸發(fā)系統(tǒng)進(jìn)行循環(huán)蒸發(fā)。

2.1硫酸銨復(fù)分解法生產(chǎn)硫酸鉀工藝條件的確定以氯化鉀、硫酸銨為原料生產(chǎn)硫酸鉀，主要影響因素為硫酸銨溶液濃度及原料配比。1）硫酸銨溶液濃度確定氯化鉀、硫酸銨物質(zhì)的量比（折純）為22∶1，反應(yīng)時(shí)間1h，硫酸銨溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為18％、242％、30％、35％。在上述操作條件下，硫酸鉀中的氯離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為114％、164％、285％、323％。硫酸銨溶液濃度提高后，蒸發(fā)系統(tǒng)蒸汽、電消耗降低，產(chǎn)品經(jīng)濟(jì)性提高。但硫酸鉀中的Cl－含量提高會(huì)縮小硫酸鉀的使用范圍。確定硫酸銨溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％。2）原料配比確定硫酸銨溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％，反應(yīng)時(shí)間1h，氯化鉀：硫酸銨物質(zhì)的量比分別為：20∶1、22∶1、24∶1，硫酸鉀中的氯離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為118％、285％、291％。K2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為4433％、452％、456％。隨氯化鉀與硫酸銨物質(zhì)的量比提高時(shí)，硫酸鉀中Cl－含量、K2O含量都提高。當(dāng)二者之比為2時(shí)，硫酸鉀中氧化鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于45％，為不合格產(chǎn)品。主要是硫酸銨反應(yīng)不完全，帶入硫酸鉀中，降低了硫酸鉀的純度。氯化鉀與硫酸銨物質(zhì)的量比為24時(shí)K2O含量增加不大，由于氯化鉀用量增加，不經(jīng)濟(jì)。綜合考慮后，氯化鉀與硫酸銨物質(zhì)的量之比定為22∶1。

2.2硫酸銨復(fù)分解法生產(chǎn)硫酸鉀的經(jīng)濟(jì)性分析現(xiàn)有硝酸鉀裝置采用復(fù)分解法生產(chǎn)硫酸鉀的經(jīng)濟(jì)效益分析見表2。從表2看出，現(xiàn)有硝酸鉀裝置采用復(fù)分解法生產(chǎn)硫酸鉀，可獲利747元／t。

3小結(jié)

以氯化鉀為原料，利用公司硝酸鉀裝置改產(chǎn)硫酸鉀，從技術(shù)上可選用締置法、硫酸銨復(fù)分解法。恢復(fù)生產(chǎn)硝酸鉀時(shí)，裝置不需改動(dòng)。締置法生產(chǎn)的硫酸鉀，產(chǎn)品純度比復(fù)分解法生產(chǎn)的高，但締合劑會(huì)帶入硫酸鉀產(chǎn)品中，長(zhǎng)期使用對(duì)農(nóng)作物有一定影響。且締合劑中毒后，用氨進(jìn)行解毒，對(duì)環(huán)境影響較大。硫酸銨復(fù)分解法的經(jīng)濟(jì)效益優(yōu)于締置法。硫酸銨復(fù)分解法生產(chǎn)硫酸鉀，氯化鉀需稍過(guò)量，以提高硫酸鉀純度。硫酸銨濃度提高，有利于降低蒸汽及電用量、減少K2O的損耗，提高裝置的經(jīng)濟(jì)性。有氨法脫硫裝置的企業(yè)，可利用氨法脫硫副產(chǎn)的硫酸銨溶液為原料生產(chǎn)硫酸鉀，可進(jìn)一步降低硫酸銨裝置的蒸汽及電消耗。

作者：王玉慶單位：云南解化清潔能源開發(fā)有限公司解化化工分公司