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《環(huán)境衛(wèi)生學雜志》2015年第六期

摘要:

目的為了做好土壤基體標準樣品的協(xié)作定值，在擬參加協(xié)作定值實驗室間開展土壤中有機氯農藥檢測能力評價。方法16家實驗室共同測定土壤有證標準樣品，通過Z比分數(shù)統(tǒng)計分析測定結果來評價實驗室檢測土壤中有機氯農藥的能力。結果土壤中17種有機氯農藥測定結果滿意率為75%～100%，16家實驗室檢測17種有機氯農藥結果滿意率平均值為88.5%。結論16家實驗室具備土壤中有機氯農藥的檢測能力，能夠滿足標準樣品的協(xié)作定值的要求。

關鍵詞:

協(xié)作實驗室;土壤;有機氯農藥;檢測能力;Z比分數(shù);穩(wěn)健統(tǒng)計

有機氯農藥作為一類重要的持久性有機污染物造成的污染和危害已引起普遍關注。在2001年通過的《關于持久性有機污染物的斯德哥爾摩公約》所列的12種持久性有機污染物中，有9種為有機氯農藥(ganicchlinepesticides，OCPs)。OCPs性質穩(wěn)定、難以降解、容易在環(huán)境中積累，對生態(tài)環(huán)境和人體健康的潛在風險一直是人們關注的焦點［1］。由于其在環(huán)境中長期停留，且容易在動物和人體脂肪中積累，我國從1983年開始逐步禁用OCPs［2］。然而近年的研究成果顯示，OCPs在土壤環(huán)境中仍存在非常廣泛的殘留［3－7］。土壤中OCPs污染已成為我國污染范圍最廣、危害最大的一種有機污染［8］。因此開展土壤中OCPs標準樣品的研制成為當務之急。在土壤OCPs標準樣品的定值過程中，按照技術規(guī)范實施協(xié)作定值時，要求協(xié)作實驗室數(shù)量為8～15個［ISO導則35［9］要求至少15個，《標準樣品工作導則(3)標準樣品定值的一般原則和統(tǒng)計方法》(GB/T15000.3－2008)［10］、《標準物質定值的通用原則及統(tǒng)計學原理》(JJG1343－2012)［11］要求6～8個］，他們在測量待定值標準樣品的特性值時具有同等的技術能力，確保每個實驗室提供的測量結果具有可以接受的準確度水平。所以在進行協(xié)作定值之前，必須對參與標準樣品定值的實驗室技術能力進行分析評定，只有通過了分析評定的實驗室才有資格參加標準樣品的協(xié)作測定。

1材料與方法

1.1檢測樣品壤土有證標準樣品，購自美國Sigma-AldrichRTC。

1.2均勻性和穩(wěn)定性標準樣品是具有一種或多種足夠均勻且穩(wěn)定規(guī)定特性值的材料，已被確定其符合測量過程的預期用途［10］。因此均勻并且穩(wěn)定是標準樣品所具有的兩個最基本屬性。由于檢測樣品為土壤中有機氯有證標準樣品，且在有證標準樣品有效期內，因此檢測樣品也具有良好的均勻性和穩(wěn)定性。

1.3測試要求測試方法:優(yōu)先選用美國EPAMethod8081A(氣相色譜/電子捕獲檢測器測定土壤中有機氯農藥)、美國EPAMethod8270D(氣相色譜/質譜法測定半揮發(fā)有機化合物)、ISO10382:2002(E)(氣相色譜/電子捕獲檢測器測定土壤中有機氯農藥和多氯聯(lián)苯)，再考慮使用《氣相色譜/電子捕獲檢測器測定土壤中六六六和滴滴涕》(GB/T14550－2003)［12］。目標化合物:α－六六六、β－六六六、γ－六六六、δ－六六六、七氯、艾氏劑、環(huán)氧七氯、硫丹I、狄氏劑、異狄氏劑、p，p’－DDE、硫丹II、p，p’－DDD、異狄氏劑醛、硫丹硫酸鹽、p，p’－DDT、甲氧滴滴涕。測試次數(shù):各協(xié)作實驗室需平行稱取3份試樣，進行前處理和分析檢測，至少做1個全程序空白和1個加標回收率實驗。

1.4結果的統(tǒng)計處理與評價開展檢測能力評價和評判常用的穩(wěn)健統(tǒng)計方法為Z比分數(shù)［13－14］，Z比分數(shù)計算公式如下。對每個檢測項目主要計算下列統(tǒng)計量:結果數(shù)、中位值、標準化四分位間距(NIQR)、相對標準差(CV)。

2結果與討論

本次協(xié)作實驗室檢測能力評價活動共有16家實驗室參加，全部在規(guī)定的時限內報告17種有機氯農藥的測試結果。組織者對參加共同檢測活動的16家實驗室進行隨機編碼，并對其檢測結果按照檢測組分進行匯總，計算各檢測組分的穩(wěn)健統(tǒng)計量，并用Z比分數(shù)評價協(xié)作實驗室的檢測能力。

2.1穩(wěn)健統(tǒng)計量分析土壤中17種有機氯農藥檢測結果主要穩(wěn)健統(tǒng)計數(shù)據(jù)見表1。由于檢測樣品為有證標準樣品，其標準值列于表1中。除了七氯、硫丹I、硫丹II和硫丹硫酸鹽4個檢測組分之外，其它13個組分的檢測結果的中位值與檢測樣品的標準值基本吻合或差別較小，即他們的中位值/標準值的比值在0.87～1.19之間。在穩(wěn)健統(tǒng)計中，NIQR相當于標準偏差。在單倍NIQR范圍內，有9個化合物的中位值與檢測樣品的標準值具有一致性，占化合物總數(shù)的53%;在兩倍NIQR范圍內，有14個化合物的中位值與檢測樣品的標準值具有一致性，占化合物總數(shù)的83%。相對標準偏差(RSD)反應檢測數(shù)據(jù)波動性。本研究17種化合物的相對標準差在6.4%～62.6%之間，而大部檢測組分的相對標準差集中在6.4%～17.4%之間。除了狄氏劑、異狄氏劑和異狄氏劑醛3個組分外，其它14個組分的最大值/最小值的比值均在1.5～2.4范圍內，與陳其勇等的研究結果［15］相似。七氯、硫丹I、硫丹II和硫丹硫酸鹽的檢測結果的中位值均顯著低于檢測樣品相應的標準值，其中位值/標準值的比值在0.35～0.74之間，而其最大值/最小值的比值均在1.7～2.4正常范圍內，說明是系統(tǒng)原因導致結果偏低，或許是溶液標準樣品出現(xiàn)了問題，或許檢測樣品存在問題，需要進一步研究確認。

2.2檢測項目評價分析16家協(xié)作實驗室對土壤中六六六、滴滴涕等17種有機氯農藥進行了分析檢測，每個檢測項目Z比分數(shù)評價結果見表2。在17個檢測項目中，除了β－六六六、p，p’－滴滴涕2個檢測項目的結果滿意率為75%外，其余15個檢測項目的結果滿意率均在81.3%以上。與陳其勇等的研究結果［15］比較相似。

2.3實驗室檢測能力評價16家協(xié)作實驗室檢測土壤中17種有機氯農藥的Z比分數(shù)統(tǒng)計結果見表3。在16家協(xié)作實驗室中，有14家協(xié)作實驗室結果滿意率達到76%以上，有13家實驗室的結果滿意率為82%以上，有5家實驗室的結果滿意率為100%，全部協(xié)作實驗室的結果滿意率平均值為88.5%。因此大部分實驗室檢測土壤中17種有機氯農藥的能力是令人滿意的;個別實驗室(2家)結果滿意率較低，其自查結果為:分析過程中質控措施不嚴謹，分析人員未及時清洗色譜進樣系統(tǒng)導致部分樣品組分產生降解作用。

3結論

本次協(xié)作實驗室檢測能力評價研究結果表明，協(xié)作實驗室具備土壤中有機氯農藥檢測能力，實驗室使用的不同檢測方法總體有效性和可比，可以滿足土壤中有機氯農藥標準樣品定值的要求，可為土壤中有機氯農藥標準樣品定值提供技術服務。

參考文獻

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作者：封躍鵬 劉海萍 鞠平 魯炳聞 房麗萍 楊剛 孫自杰 單位：環(huán)境保護部標準樣品研究所 國家環(huán)境保護污染物計量和標準樣品研究重點實驗室