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1快速篩查方法的研究

1.1萃取試劑的選擇因諾氟沙星易溶于0.01mol/L鹽酸溶液，用0.01mol/L鹽酸溶液作萃取劑，能基本將溶解在三氯甲烷-甲醇(2∶1)的諾氟沙星萃取至水層(上層液體)，且上層液體幾乎無色，避免了萃取液本底顏色對顯色反應的干擾。

1.2硫酸鐵銨顯色液的配制方法稱取硫酸鐵銨(AR)2.0000g溶于2.5mL濃HNO3中，用水溶液稀釋到250mL。

2HPLC-DAD確證方法

2.1波長的選擇取諾氟沙星對照品，用0.01mol/L鹽酸溶液制成含約15μg/mL的溶液，在波長210～350nm處進行掃描，結果λmax=278.2nm。因而取278nm作為本方法的檢測波長［6］。

2.2色譜條件和系統適應性參考有關文獻，填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠，檢測器為DAD，以0.01mol/L四丁基溴化銨溶液(準確稱取3.22g四丁基溴化銨，溶解于1000mL水中，用磷酸調節pH值至3.0±0.1)-乙腈(94∶6)為流動相，體積流量1mL/min，檢測波長為278nm，進樣量為20μL。理論板數以諾氟沙星計不低于3000，諾氟沙星峰與其他色譜峰的分離度大于1.5［7-8］。

2.3對照品溶液的制備取諾氟沙星對照品約10mg，用0.01mol/L鹽酸溶液制成約50μg/mL的溶液。

2.4供試品溶液的制備取本品1粒或1片(片劑先磨碎)，置20mL量瓶中，加0.01mol/L鹽酸溶液適量，超聲20min使溶解后，放冷，再用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度。濾過。

2.5測定法取對照品溶液及供試品溶液各20μL，注入HPLC-DAD，記錄色譜圖及光譜圖。若供試品色譜圖中有與諾氟沙星對照品色譜圖保留時間一致的色譜峰，且該色譜峰的紫外光譜圖與諾氟沙星對照品的紫外光譜圖一致，則初步確證供試品中含有諾氟沙星。HPLC-DAD圖譜見圖2～5。

3快速篩查方法總結

取從市場或網上購買的30份樣品，用上述擬定的快速篩查方法進行檢測，同時用上述HPLC-DAD確證方法對快速篩查的結果進行驗證。結果見表1。從表1可以看出，該快速篩查方法的假陽性率為0，假陰性率為0，準確率為100%。

4討論

4.1本法采用采用三氯甲烷-甲醇(2∶1)為提取試劑，能完全提取諾氟沙星，亦能避免水溶性色素對反應的干擾。

4.2由于三氯化鐵、檸檬酸鐵等Fe(Ⅲ)試劑的水溶液顏色很深，滴入萃取液中容易對顯色反應造成嚴重顏色干擾。因而采用硫酸鐵銨溶液作為顯色液，其顏色較淺，滴1～2滴至經萃取后的樣品溶液不會干擾顯色反應。

4.3本快速篩查方法快速，只需3～5min，且操作簡單、專屬性強、靈敏度高、準確度高，不需要專門的設備，適合于現場操作，能滿足基層單位現場監督檢驗需要。

作者：丘淦才潘宇郭智聰單位：佛山市食品藥品檢驗所