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《供水技術雜志》2016年第5期

摘要:

建立了液液萃取－氣相色譜法測定水中丙烯酰胺含量的方法。水樣中含有的丙烯酰胺經溴化加成反應生成2，3－二溴丙酰胺后，用乙酸乙酯進行萃取，萃取液進入配有DB－5(30m×320m×0．25m)毛細管色譜柱的帶ECD檢測器的氣相色譜中進行測定。方法檢出限為0．07μg/L，加標回收率為86．4～114．3%，相對標準偏差為6．8～9．9%。

關鍵詞:

液液萃取;氣相色譜法;丙烯酰胺

丙烯酰胺是一種白色晶體化學物質，主要用作化學中間體和生產聚丙烯酰胺的單體，是一種公認的神經毒素和準致癌物。研究表明，人體可通過消化道、呼吸道、皮膚粘膜等多種途徑接觸丙烯酰胺，飲水是其中的一條重要的接觸途徑。丙烯酰胺和聚丙烯酰胺主要用作水處理中的絮凝劑，也用于構建飲用水水井和水庫的灌漿劑。飲用水中丙烯酰胺污染主要來自使用帶有丙烯酰胺單體的聚丙烯酰胺絮凝劑［1］。世界衛生組織(WHO)飲用水水質標準第三版要求飲用水中丙烯酰胺含量不能超過0．0005mg/L，《生活飲用水衛生標準》(GB5749—2006)也規定飲用水中丙烯酰胺含量限值為0．0005mg/L，如此痕量濃度的要求下，直接對其進行定量分析是很困難的。水環境監測中對于丙烯酰胺的檢測方法研究中，《生活飲用水標準檢驗方法》(GB/T5750．1～5750．13—2006)中對于丙烯酰胺的測定采用填充柱－液液萃取－氣相色譜法(GC－ECD)的國標檢測方法，首先該方法采用比較落后的填充柱進行測定，其次定量時繪制曲線為2，3－二溴丙酰胺標準曲線，加標回收率不佳［2］。王峰慧等提出的活性炭超聲萃取－毛細管柱氣相色譜法，該方法采用FID檢測器進行檢測，而FID檢測器作為通用型檢測器造成物質響應值偏低，方法檢出限偏高，無法達到標準限值的要求。馬穎等提出的固相萃取－高效液相色譜法，由于液相色譜法直接進樣進行測定造成該方法檢測的方法檢出限相對較高，不利于低含量水樣的檢測［3－4］。筆者采用液液萃取－毛細管柱氣相色譜法測定水中痕量丙烯酰胺，利用繪制工作曲線進行定量的方法，有利于排除樣品前處理帶來的干擾，提高加標回收率，該方法簡單、靈敏、準確，分析結果準確。

1實驗部分

1.1儀器與試劑

1.1.1儀器

Agilent7890A氣相色譜儀(帶ECD檢測器)，毛細管色譜柱DB－5(30m×320μm×0．25μm)。

1.1.2試劑

甲醇:色譜純。乙酸乙酯:色譜純。硫酸溶液(1+9)。無水硫酸鈉:經400℃灼燒2h后置干燥器內密封備用。溴化鉀:分析純。溴酸鉀溶液(0．1mol/L):稱取1．67g溴酸鉀，用純水溶解并稀釋至100mL。硫代硫酸鈉溶液(1mol/L):稱取24．8g硫代硫酸鈉，用純水溶解并稀釋至100mL。標準物質:2，3－二溴丙酰胺:0．1mg/mL，AccuStandard公司;丙烯酰胺:1000μg/mL。

1.2測定

1.2.1樣品采集

水樣采集在磨口塞玻璃瓶內，采集后進行溴化、萃取液放冰箱內可保存7天。

1.2.2水樣預處理

①溴化:吸取100mL水樣置于250mL碘量瓶中，加入6．0mL硫酸溶液混勻，置于4℃冰箱中30min。從冰箱中取出上述碘量瓶，然后加入15g溴化鉀，溶解后加入10mL溴酸鉀溶液，混勻，于冰箱中靜置30min。從冰箱中取出試樣，邊振蕩邊滴加硫代硫酸鈉溶液，直至溶液變成無色為止。

②水樣萃取:將試樣移入250mL分液漏斗中，加入20mL乙酸乙酯萃取，充分振搖，靜置分層后，棄去水相，乙酸乙酯萃取液通過裝有脫脂棉和無水硫酸鈉的三角漏斗，脫水干燥。

③樣品濃縮:將萃取液收集于濃縮管內濃縮至1．0mL。1.2.3色譜條件進樣口溫度:225℃。柱溫:初始100℃保持4min，以30℃/min升溫至220℃并保持5min，再以20℃/min升溫至240℃并保持2min。檢測器溫度:280℃。柱流量:1．0mL/min。分流比:10∶1。進樣量:1μL。

2結果與討論

2.1分離效果

2，3－二溴丙酰胺在DB－5色譜柱上的色譜圖見圖1。由圖1可以看出各組分的出峰順序及保留時間，2，3－二溴丙酰胺保留時間為7．847min。

2.2工作曲線的繪制

2，3－二溴丙酰胺工作曲線如圖2所示。

2.3加標回收率及相對標準偏差

將丙烯酰胺標準溶液加入到樣品中制成人工合成水樣，分別測定高低兩種濃度的人工合成水樣(n=7)，計算其相對標準偏差及加標回收率。加標濃度后測定加標回收率為86．4%～114．3%，相對標準偏差為6．8%～9．9%。

2.4檢出限

檢出限是指在通過某一分析方法全部測定過程后(包括樣品預處理)，被分析物產生的信號能以99%置信度區別于空白樣品而被測定出來的最低濃度。在水質檢測中，對于氣相色譜法的方法檢出限常采用美國EPA中規定的方法檢出限的公式MDL=3．143δ(δ為重復測定7次的標準偏差)來計算。取一定體積標準溶液加入到100mL水樣中制成測定樣品，樣品溴化反應萃取并濃縮后，定容至1．0mL測定，平行測定7個樣品。以MDL=3．143δ來計算方法檢出限，其結果為0．07μg/L。

2.5樣品分析

取本地區地表水、出廠水、管網水樣品各1個，分別測定丙烯酰胺的含量，結果均未檢出。

3結論

采用氣相色譜法測定水中丙烯酰胺的含量，測定結果的加標回收率為86．4%～114．3%，相對標準偏差為6．8%～9．9%。丙烯酰胺的方法檢出限為0．07μg/L。以上結果表明，該方法方法檢出限低、重現性好、加標回收率高、分析速度快、定量準確，能夠很好地滿足水質監測的要求，是一種值得廣泛推廣的檢測方法。

參考文獻:

［1］劉文君，張麗萍．城鎮供水應急技術手冊［M］．北京:中國建筑工業出版社，2007．

［2］GB/T5750．1～5750．13—2006生活飲用水標準檢驗方法［S］．

［3］王峰慧，湯建新，魏巍．活性炭超聲萃取－毛細管柱氣相色譜法測定水中痕量丙烯酰胺［J］．西安建筑科技大學學報:自然科學版，2011(1):81－84，105．

［4］馬穎，常希平，張建柱，等．固相萃取－高效液相色譜法測定飲用水中的丙烯酰胺［J］．現代科學儀器，2013(2):153－156．

作者:劉寧 單位:天津泰達水業有限公司