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《中國鉬業雜志》2014年第三期

1工藝介紹

金堆城鉬業股份有限公司化學分公司二硫化鉬車間是該公司唯一的MoS2產品生產線，主要承擔不同規格MoS2產品的生產及研發工作。原料為Mo＞57%的輝鉬精礦，按照客戶的需求制備不同規格的產品銷往國內外，原礦和某批產品的的化學組分見表1。段酸浸工藝，即一段浸出和二段浸出。將Mo＞57%的鉬精礦與HCl、HNO3和H2O按一定比例混合在一定溫度下反應，除去以FeS2為代表的金屬化合物，然后將除以FeS2為代表的金屬化合物后的鉬精礦與HF、HCl和水按照一定比例混合，除去SiO2，達到二硫化鉬產品生產的需求。采用硝酸鈉替代部分硝酸的工藝，和原工藝操作方式幾乎等同，只是酸浸一段工藝中通過調整HNO3、NaNO3的加入比例，即可實現去除以FeS2為代表的金屬化合物雜質的目的。由于加入硝酸鈉，反應速率延緩，有效解決了廢氣處理的壓力，同時也降低了濃硝酸對二硫化鉬的氧化，提高了鉬金屬回收率。

2結果與分析

由于一段酸浸硝酸揮發的煙氣不能被煙氣回收系統完全吸收，采用部分NaNO3來替代HNO3，解決了這一環境污染問題。為了更好地指導工業化生產，研究小組分別進行實驗室試驗和工業化試驗。

2.1實驗室試驗為了更好地接近工業化生產條件，Mo＞57%的鉬精礦、HCl、HNO3、H2O和NaNO3均來自生產一線，反應溫度、各個組分之間的比例、攪拌速率、反應溫度等條件同工業化生產保持一致，得到的數據見表2。從表2可以看出，采用NaNO3替代部分HNO3，產品的指標均合格，因此，在實驗室條件下是可行的。這是由于NaNO3在酸性介質中扮演著與HNO3同樣的角色，有效地降低了反應速度，反應較為充分。

2.2工業化試驗在實驗室試驗的基礎上，研究人員在生產一線進行了工業化試驗研究，采集到的數據見表3。在長達兩個月的工業化試驗中所采集的數據表明:采用NaNO3替代部分HNO3在生產線上可以生產出各項指標合格的高純MoS2，與此同時，在一段酸浸中廢水中的可溶性鉬較正常使用HNO3時的含量大大降低，有效提高了鉬金屬的回收率。由于硝酸鈉的加入反應速率得到一定程度的緩解，煙氣的排放大大降低，在工業化試驗期間無淡黃色的NOX混合氣體排放。產品的微觀形貌見圖1。

3結論

(1)用NaNO3替代部分HNO3，在MoS2生產線酸浸一段工業生產中能夠滿足不同規格MoS2產品的需求，效果和正常使用硝酸在產品質量上相當。(2)用NaNO3替代部分HNO3，比正常使用硝酸一段廢水中可溶性鉬含量減小，提高了生產二區的鉬金屬回收率，有一定的經濟效益。(3)采用硝酸鈉替代部分硝酸生產工藝比正常使用硝酸廢氣處理效果好，煙氣達標排放，實現了“綠色”生產。

4展望

(1)本公司MoS2生產線仍為傳統上的手工作坊模式，勞動強度大，由此導致的人力物力損耗巨大，且產品回收率較低，因此，MoS2從傳統上的手工作坊模式向自動化生產線改造迫在眉睫。(2)本公司MoS2生產線生產出來的超細粉的粒徑大多為500nm左右且微觀形貌單一，隨著科學技術的發展，首先，對MoS2的粒徑要求會越來越小。其次，不同微觀形貌的MoS2會表現出不同的物化性質，應用于不同的領域。因此，研究并開發小粒徑且微觀形貌的多樣化的MoS2是今后MoS2工業化生產的發展方向。

作者：惠三順解小鋒胡耕科李航宇單位：金堆城鉬業股份有限公司化學分公司